藥用級環(huán)拉酸鈉/環(huán)己基氨基*

藥用級環(huán)拉酸鈉/環(huán)己基氨基* 

檢查:酸堿度

取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為5.5-7.5。重金屬

取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（附錄Ⅷ H*法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品2.0g，加水22ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（附錄Ⅷ J*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

雜質(zhì)吸光度

取本品1.0g，加水10ml溶解，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A），在420nm的波長處測定吸光度，不得過0.022。硫酸鹽

取本品0.50g，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.2ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（附錄Ⅷ L）。含量測定

取本品約0.16g，精密稱定，加40ml，微溫溶解后，冷卻，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.12mg的C6H12NNaO3S。測定方法

方法名稱： 環(huán)拉酸鈉—環(huán)拉酸鈉的測定—非水滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定環(huán)拉酸鈉的含量。

本方法適用于環(huán)拉酸鈉。

方法原理： 供試品用溶解，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，結(jié)晶紫指示液顯綠色時(shí)停止滴定，讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算環(huán)拉酸鈉含量。

試劑： 1.

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3.結(jié)晶紫指示液：取結(jié)晶紫0.5g，加100mL使溶解，即得。

4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水（按含水量計(jì)算，每1水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。