醫(yī)藥級水楊酸

醫(yī)藥級水楊酸

【鑒別】（1）取本品的水溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集57 圖）一致。 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品0.5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為 對照溶液。取4-羥基苯甲酸、4-羥基間苯二甲酸與對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含4-羥基苯甲酸5µg、4-羥基間苯二甲酸2.5µg與1µg的混合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-（60：40：1）為流動相；檢測波長為270nm。精密量取對照品溶液、供試品溶液與對照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，4-羥基苯甲酸不得過0.1 %，4-羥基間苯二甲酸不得過0.05%，不得過0.02%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.05%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）^[1]。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。