醫(yī)藥級(jí)氫化大豆油

醫(yī)藥級(jí)氫化大豆油

【鑒別】 在脂肪酸組成檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】 不皂化物 取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加乙醇溶液（取12g，加水10ml溶解，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中；用乙*提取3次，每次100ml；合并乙*提取液，用水洗滌乙*提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層，依次用3%溶液與水洗滌乙層各3次，每次40ml，再用水40ml反復(fù)洗滌乙層直至后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色；轉(zhuǎn)移乙提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中，用乙10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去乙，用丙酮6ml溶解殘?jiān)每諝饬髦袚]去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過(guò)1mg，不皂化物不得過(guò)1.0%。 用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)臃痈抑甘疽簲?shù)滴，用乙醇制滴定液（0.1mol/L）?滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如消耗乙醇制滴定液（0.1mol/L）超過(guò)0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。 堿性雜質(zhì) 取本品2.0g，置錐形瓶中，加乙醇1.5ml與甲苯3ml，緩緩加熱溶解，加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變?yōu)辄S色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)0.4ml。 水分 取本品1.0g，照水分測(cè)定法（通則0832第一法2）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.3%。 鎳 取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；取本品5.0g，精密稱定，置坩堝中，緩緩加熱至炭化*，在600℃灼燒至成白色灰狀物，放冷，加稀鹽酸4ml溶解并定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加硝酸0.3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取對(duì)照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分別置10ml量瓶中，精密加供試品溶液2.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，即得。含鎳量不得過(guò)百萬(wàn)分之一。