醫(yī)藥用級氯甲酚

醫(yī)藥用級氯甲酚

【鑒別】（1）取本品約40mg，加水10ml，振搖，加三氯化鐵試液1滴，即顯藍(lán)紫色。 （2）取本品約30mg，加水10ml，振搖溶解后，加溴試液，即發(fā)生白色沉淀。 （3）取本品約50mg與無水碳酸鈉0.5g，混合后，加熱至暗紅色，繼續(xù)加熱10分鐘，冷卻后，加水溶解，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。 【檢查】酸度 取本品3.0g，研細(xì)，加水60ml，振搖2分鐘，濾過，取濾液10ml，加甲基紅指示液0.1ml，溶液顯橙色或紅色。加0.01mol/L溶液，即顯黃色，加入量不得過0.2ml。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.25g，加乙醇25ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色與橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加適量丙酮使溶解，并用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取間甲酚對照品適量，精密稱定，加丙酮溶解并定量稀釋成每1ml中含50µg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用35%苯基甲基聚硅氧烷為固定相的毛細(xì)管柱（30m×0.32mm，0.50µm，DB-17柱適用），進(jìn)樣口溫度為210℃，檢測器溫度為280℃，柱溫為125℃。另取鄰甲酚和間甲酚對照品適量，用丙酮溶解并稀釋制成每1ml中各含50µg的混合溶液，取1µl注入氣相色譜儀，鄰甲酚峰和間甲酚峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液1µl，注入氣相色譜儀，氯甲酚峰的保留時間約為8分鐘，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取對照溶液、對照品溶液和供試品溶液各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液中如有雜質(zhì)峰，間甲酚按外標(biāo)法以峰面積計算不得過0.5%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍（0.5%）。