醫(yī)藥用海藻酸鈉有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用海藻酸鈉有質(zhì)檢單

【鑒別】 （1）取本品0.2g，加水20ml，時(shí)時(shí)振搖至分散均勻。取溶液5ml，加5%氯化鈣溶液1ml，即生成大量膠狀沉淀。 （2）取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液5ml，加稀硫酸1ml，即生成大量膠狀沉淀。 （3）取本品約10mg，加水5ml，加新制的1% 1，3-二羥基萘的乙醇溶液1ml與鹽酸5ml，搖勻，煮沸3分鐘，冷卻，加水5ml與異丙醚15ml，振搖。同時(shí)做空白試驗(yàn)。上層溶液應(yīng)顯深紫色。 （4）取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)?，加?ml使溶解，顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。 【檢查】 溶液的澄清度與顏色取本品0.10g，加水適量不斷攪拌使溶解，加水稀釋至30ml，搖勻，放置1小時(shí)。精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。 氯化物 取本品2.5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加稀硝酸50ml，振搖1小時(shí)，加稀硝酸稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)；精密量取續(xù)濾液50ml，精密加入硝酸銀滴定液 （0.1mol/L） 10ml，加甲苯5ml與硫酸鐵鞍指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定，滴至近終點(diǎn)時(shí)，用力振搖。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.545mg的Cl。含Cl不得過(guò)1.0%。 干燥失重 取本品0.5g，在105℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過(guò)15.0%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品0.5g，依法檢查（通則0841），按干燥品計(jì)算，遺留殘?jiān)鼞?yīng)為30.0%～36.0%。 鈣鹽 取本品0.1g兩份，分別置錐形瓶中，一份中加5ml硝酸消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（每1ml中含鈣1000μg的溶液1.5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在 422.7nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（1.5%）。