醫(yī)藥用級(jí)麥芽糊精有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用級(jí)麥芽糊精有質(zhì)檢單

【鑒別】 取本品約1g，加水10ml溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成紅色沉淀。 【檢查】 酸度 取本品2.0g，加水10ml溶解后，依法（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5。 水中不溶物 取本品5.0g（按干燥品計(jì)），置燒杯中，加35～40℃水50ml溶解后，趁熱用經(jīng)105℃干燥至恒重的3號(hào)垂熔坩堝濾過(guò)，燒杯用35～40℃水50ml分次洗滌，濾過(guò)，濾渣在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%。 蛋白質(zhì) 取本品約10g，精密稱定，置500ml凱式燒瓶中，加無(wú)水硫酸鉀10g和硫酸銅0.5g，緩緩加硫酸50ml，照氮測(cè)定法（通則0704第一法）測(cè)定含氮量，再乘以6.25的系數(shù)即得。含蛋白質(zhì)不得過(guò)0.1% 二氧化硫 取本品5g，精密稱定，置250ml碘量瓶中，加水100ml使溶解，加鹽酸5ml與淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由淡黃色變?yōu)榈{(lán)色至紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于0.6406mg的SO₂，含二氧化硫不得過(guò)0.004%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)6.0%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?取本品2.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。 砷鹽 取本品2.0g，加氫氧化鈣1.0g，加水適量攪拌均勻，干燥后，以小火灼燒使炭化，再以500～600℃熾灼至*灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。 DE值 取無(wú)水葡萄糖對(duì)照品0.5g，精密稱定，置250ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為葡萄糖對(duì)照品溶液。預(yù)滴定時(shí)，精密量取堿性酒石酸銅試液10ml，置錐形瓶中，加水20ml，加玻璃珠3粒，用50ml滴定管加入葡萄糖對(duì)照品溶液24ml，搖勻，置于電爐上加熱至沸騰，并保持微沸，加1%亞甲藍(lán)溶液2滴，繼續(xù)用葡萄糖對(duì)照品溶液滴定，直至藍(lán)色剛好消失（整個(gè)滴定過(guò)程在3分鐘內(nèi)完成）；正式滴定時(shí)，預(yù)先加入比預(yù)滴定葡萄糖對(duì)照品溶液少0.5ml。操作同預(yù)滴定，并做平行試驗(yàn)。