島津 混合型陽陰離子交換固相萃取小柱 

WondaSep?系列固相萃取小柱是日本GL Sciences公司利用*的填料制造技術(shù)，研發(fā)生產(chǎn)的前處理產(chǎn)品，與InertSep系列固相萃取小柱一起為廣大客戶提供服務(wù)。

WondaSep MCX 固相萃取小柱，是在苯乙烯—二乙烯苯基體上，導入強陽離子交換基與反相基團，同時具有強離子交換作用和疏水性相互作用，廣泛用于乳品中三聚氰胺、動物源性食品中β—受體激動劑、磺胺類等前處理，相當于市面上的MCX，PCX等產(chǎn)品。

應(yīng)用舉例1—乳品中三聚氰胺的檢測

1. 前處理

預處理：

液態(tài)奶：取原料乳5g，于50ml離心管中，分別加入500ul，10ppm的標準液（保證每kg原料乳中各含1mg標樣）、15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈，渦旋1min， 超聲20min，4500r/min離心15min。取出上清液，用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振蕩均勻，從中取5ml，再加入5ml水作為上樣液。

奶粉：取奶粉5g，于50ml離心管中，分別加入500ul，10ppm的標準液（保證每kg奶粉中各含1mg標樣），15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈，渦旋1min，超聲1h，放置冰箱中2h，4500r/min離心15min。取出上清液，用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振蕩均勻，從中取5ml，再加入5ml水作為上樣液。

Ps：由于奶粉不含水份，相對與液態(tài)奶，脂類與其他添加成分可能更多，因此增加超聲時間及冷卻步驟，以保證蛋白沉降*。

凈化：

固相萃取小柱：

InertSep MPC 3ml/60mg  貨號5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg  貨號5010-81931

活化：3ml甲醇和5ml水

上樣：前處理后，備用的上樣液

淋洗：3ml水、3ml甲醇

洗脫：6ml 5%氨水-甲醇

濃縮復溶：40度氮氣吹干，加入1ml 3Mmol/L醋酸銨溶液：乙腈=20：80的流動相，濾膜過濾后，HPLC分析。

2. 色譜分析

色譜柱：Inertsil HILIC 5um 4.6*250mm

流動相：A—2 mmol/L醋酸銨溶液  B—乙腈

梯度表如下：

表1 梯度表

流速：1.0ml/min  柱溫：40℃  進樣量：10ul    檢測波長：240nm

儀器：Shimadzu LC-20A

3. 基質(zhì)加標回收率結(jié)果

三次平行實驗結(jié)果（基質(zhì)加標濃度均為1mg/kg）：

—液態(tài)奶

表2 液態(tài)奶加標回收率

應(yīng)用舉例2—動物性食品中磺胺類藥物殘留的測定

1. 前處理（以豬肉為例）

預處理：

取勻漿后的豬肉5g，于50ml離心管中，加50ul，10ppm的混標，乙酸乙酯20ml，渦旋1min，

4000r/min 離心5min，取上清液于100ml雞心瓶中，殘渣加乙酸乙酯20ml，重復提取一次，合并兩次提取液。

雞心瓶中加入4ml 0.1mol/L的鹽酸溶液，旋轉(zhuǎn)濃縮至少于3ml，轉(zhuǎn)移到10ml離心管中。

分別用2ml 0.1mol/L的鹽酸溶液和3ml 正己烷清雞心瓶，轉(zhuǎn)移到同一離心管中，渦旋30s，3000r/min 離心5min，棄正己烷，再次用正己烷3ml洗雞心瓶，轉(zhuǎn)移到同一離心管中，渦旋30s，3000r/min 離心 5min，棄正己烷，取下層液備用

凈化：

固相萃取小柱：

InertSep MPC 3ml/60mg  貨號5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg  貨號5010-81931

活化：2ml甲醇、2ml 0.1mol/L的鹽酸溶液

上樣：將上述備用液上柱，流速1ml/min

淋洗：2ml 0.1mol/L鹽酸溶液

洗脫：4ml  5%氨化甲醇洗脫（5%氨化甲醇：5ml氨水，加甲醇定容至100ml），

濃縮復溶：將洗脫液40度氮吹干，加0.1% 甲酸：乙腈溶液（87：13）1ml溶解殘留物，        過濾待分析。

2. 色譜分析

色譜柱：Inertsil ODS-3  5um 4.6*250mm（GB 29694-2013）

流動相：A—0.1%甲酸水溶液  B—乙腈

梯度表如下：

表1

流速：1.0ml/min  柱溫：25 進樣量：100 ul  檢測波長：270nm

儀器：Shimadzu LC-20A

3. 基質(zhì)加標回收率結(jié)果

三次平行實驗結(jié)果（基質(zhì)加標濃度為0.1mg/kg豬肉）：

                               表2

更多應(yīng)用 動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定

         動物源性食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇殘留檢測

型號規(guī)格：

島津 混合型強陽離子交換固相萃取小柱