溶劑汽油的熱解吸氣相色譜

工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第 62 部分：溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節(jié)油
 
一、原理：
空氣中的蒸氣態(tài)溶劑汽油用活性炭采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
 
二、儀器：
2.1 活性炭管，熱解吸型，內(nèi)裝 100 mg 活性炭。
2.2 BS-H2雙氣路空氣采樣器，流量范圍為 0 mL/min～500 mL/min。
2.3 氣密式注射器，1 mL氣密式注射器、100 mL氣密式注射器（最小刻度1ml）。
2.4 TDS-III型多功能熱解吸器。
2.5 GC-2010氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器。
2.6 毛細(xì)管色譜柱儀器操作參考條件：
2.6.1 PEG 20M色譜柱：30 m×0.53 mm×1.20 mm，
2.6.2 柱溫：110℃；
2.6.3氣化室溫度：150℃；
2.6.4檢測室溫度：150℃；
2.6.5 載氣(氮)流量：6 mL/min。
 
三、分析步驟
3.1 樣品處理：將采過樣的活性炭管放入TDS-III型多功能熱解吸器中，其進(jìn)氣端與 100 mL 氣密式注射器連接，另一端與載氣（氮）連接，流量為 50 mL/min，在 230℃下解吸至 100.0 mL。樣品氣供測定。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取 4 支～7 支 100mL 氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成 0.0 mg/mL～10.0 mg/mL 濃度范圍的溶劑汽油標(biāo)準(zhǔn)系列。進(jìn)樣 1.0 mL，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的溶劑汽油濃度(mg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
3.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣，測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中溶劑汽油的濃度(mg/mL)。若樣品氣中溶劑汽油濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
 
四、TDS-III型多功能熱解吸簡介
 
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析。
一、 用途及應(yīng)用范圍
TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測定”標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析和中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 300.62—2017中熱解吸儀-氣相色譜法而設(shè)計(jì)，TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外，還配裝了大注射器加熱恒溫爐實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的目的，因此和以往的同類解吸儀相比具有簡化操作、提高了工作效率和分析精度。
二、 工作原理
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由：解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動操作四部分組成。
三．TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點(diǎn)：
1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計(jì)，一機(jī)多用，大大提高本裝置的性價(jià)比和運(yùn)行成本；
2. 同一樣品可以實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣，消除進(jìn)樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響；
3. 做TVOC的測定時(shí)，可以使用廉價(jià)的活性碳吸附管等；
4. 同國產(chǎn)不同類熱解吸儀（裝置）相比，安裝解吸管簡單，且實(shí)現(xiàn)了無死體積操作；
5. 特別適合于對色譜分析不太熟悉的操作新手。

技術(shù)參數(shù)：
1．解吸活化處理爐
⑴ 控溫范圍：室溫～400℃，以增量1℃任設(shè)；
⑵ 控溫精度：< ±0.5℃；
⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6（或1/4英寸），長度不限；
⑷解吸回收率： >85%（和組分有關(guān)）；
⑸ 采樣流量：10mL/min～200 mL/min；
⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性：＜0.1%。
2　大注射器加熱恒溫爐
⑴ 控溫范圍：室溫～100℃, 以增量1℃任設(shè)；
⑵ 控溫精度: < ±0.5℃；
⑶ 多可放置100mL針筒注射器。
3 儀器規(guī)格
⑴ 儀器尺寸： 高× 寬 ×長 = 390 × 170 × 360 mm3；
⑵ 功率： 約500W；
⑶ 重量： 約9 Kg。
 
溶劑汽油的熱解吸-氣相色譜法
專門為分析溶劑汽油而設(shè)計(jì)的TDS-III型熱解吸儀
北分三譜熱解吸儀
專業(yè)、專注、專一
 
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司（工程部）
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