生活飲用水中、頂空毛細管氣相色譜法GB/T5750.8-2006

范圍：

用頂空毛細管柱氣相色譜法測定生活飲用水及其水源水中、；

生活飲用水及其水源水中、的測定；

檢測質(zhì)量濃度分別為：0.2ug/l ， 0.1ug/l。

原理：

被測水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過一段時間的平衡，水中、逸至頂空瓶上部空間，并在氣液兩相中達到動態(tài)平衡，此時和在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比，通過對氣相中的、的測定，可計算出液相中、的濃度。

試劑和材料：

1. 載氣：高純氮氣（純度為99.999%以上）
2. 純水：色譜檢測無待測組分
3. 色譜標準物：（99.9%）、（99.9%），均為色譜純。
4. AHS-20A plus全自動頂空進樣器
5. GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測器，毛細管分流不分流進樣系統(tǒng)
6. 色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛細管色譜柱
7. 頂空瓶20ml。

樣品：

1. 樣品的穩(wěn)定性：樣品待測組分易揮發(fā)，需低溫保存盡快測定。
2. 樣品的采集：采樣時先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中，取水至滿瓶，密封低溫保存，采集后24小時內(nèi)完成測定。
3. 樣品的處理：在空氣中不含有、的實驗室，將水樣到處到頂空瓶10ml，60度平衡40分鐘。
4. 樣品的測定：用AHS-20A plus頂空進樣器抽取頂空瓶上部氣體進樣。

儀器主要條件：

1. GC汽化室溫度：200℃，
2. GC柱箱溫度：60℃，
3. GC檢測器溫度：200℃，
4. GC載氣流量：2ml/min，
5. GC分流比：20：1，
6. GC尾吹流量：60ml/min，
7. 頂空平衡溫度：60℃，
8. 頂空進樣閥溫度：100℃，
9. 頂空管線溫度：100℃，
10. 頂空平衡時間：40min，
11. 進樣時間：20S

標準儲備液的制作：

1. ：準確稱取0.8008g（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。
2. ：準確稱取0.4004g（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CCL4)=4.00mg/ml。
3. 混合標準使用液的制備：于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇，再分別加入1.0ml的、的各單標標準溶液，然胡加入甲醇定容，混合標準液中各組分質(zhì)量濃度為ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.
4. 標準使用液的制備：取1.0ml混合溶液標準液于100ml容量瓶中，純水定容，標準使用液的質(zhì)量濃度分別為：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.
5. 工作曲線的制作：取6個200ml的容量瓶一次加入標準使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀釋至刻度，混勻。配置后的質(zhì)量濃度分別為：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，的質(zhì)量濃度為：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再導(dǎo)入6個20ml的頂空瓶中至10ml刻度處，加蓋密封，60度平衡40分鐘后頂空進樣分析并繪制曲線。

標準圖譜：