摘要：白酒中固形物的測(cè)試過(guò)程繁瑣，人員操作及設(shè)備因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響較大，Labthink蘭光C830 遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀可大幅度優(yōu)化固形物的測(cè)試過(guò)程。本文以利用該設(shè)備測(cè)試某品牌白酒中固形物含量為例，介紹了優(yōu)化后試驗(yàn)過(guò)程及設(shè)備參數(shù)、適用范圍等內(nèi)容，為企業(yè)簡(jiǎn)單、快速、有效地測(cè)試白酒中的固形物提供參考。

關(guān)鍵詞：白酒、固形物、遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀、蒸發(fā)、干燥、恒重

1、意義

白酒中固形物是指白酒經(jīng)蒸發(fā)、干燥后殘留的非揮發(fā)性物質(zhì)、難揮發(fā)性物質(zhì)，這些物質(zhì)主要來(lái)源于貯藏容器、漿水、香料、添加劑等。傳統(tǒng)的固形物測(cè)試試驗(yàn)過(guò)程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸發(fā)皿中，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、干燥、冷卻、稱(chēng)量，再干燥、冷卻、稱(chēng)量直至恒重的繁雜過(guò)程，且試驗(yàn)過(guò)程中操作稍有不慎則會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，如蒸發(fā)所用水浴箱未定期刷洗、所用的水為自來(lái)水、水浴用水粘附在蒸發(fā)皿底部、干燥器內(nèi)的硅膠變色、瓷板有灰塵、試驗(yàn)人員用手直接拿取蒸發(fā)皿等因素均會(huì)引起試驗(yàn)偏差，盡量避免人工操作及設(shè)備對(duì)試驗(yàn)過(guò)程的影響可提高試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

針對(duì)上述測(cè)試問(wèn)題，本文引用了一款可將蒸發(fā)、干燥、稱(chēng)重、浸泡液回收等功能集于一體、無(wú)需人為操作且精度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性優(yōu)良的檢測(cè)設(shè)備測(cè)試白酒中固形物含量。

2、試驗(yàn)樣品

本次試驗(yàn)采用的試驗(yàn)樣品為某企業(yè)生產(chǎn)的清香型白酒。

3、試驗(yàn)依據(jù)

本次試驗(yàn)依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種香型白酒的分析。

4、檢測(cè)設(shè)備

本文所采用的試驗(yàn)設(shè)備為C830 遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀，該設(shè)備由濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。

圖1  C830遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀

4.1 試驗(yàn)原理

將盛有待測(cè)液體的蒸發(fā)皿置于設(shè)備對(duì)應(yīng)編號(hào)的托盤(pán)架上，當(dāng)蒸發(fā)皿中的液體在設(shè)置的溫度條件下蒸發(fā)至干后自動(dòng)進(jìn)入恒重階段，即設(shè)備按照預(yù)設(shè)的條件自動(dòng)進(jìn)行間歇干燥、稱(chēng)重，直至前后兩次測(cè)試的重量差滿足恒重條件，試驗(yàn)結(jié)束。

4.2 設(shè)備參數(shù)

測(cè)試范圍為0.1 ~ 80,000 mg，分辨率為0.01 mg；測(cè)試溫度范圍為室溫~130℃，控溫精度為±0.3℃；集蒸發(fā)、烘干、稱(chēng)重于一體，能夠自動(dòng)精密稱(chēng)重，測(cè)試過(guò)程不需人工參與；可將揮發(fā)的試劑在氣密系統(tǒng)中進(jìn)行收集、處理，對(duì)實(shí)驗(yàn)室換氣系統(tǒng)的要求低；采用的快速蒸干技術(shù)，縮短蒸發(fā)時(shí)間；9個(gè)工位設(shè)計(jì)，測(cè)試過(guò)程相互獨(dú)立，試驗(yàn)效率高；通過(guò)對(duì)恒溫腔體及稱(chēng)重系統(tǒng)的特殊設(shè)計(jì)，大幅提高設(shè)備的測(cè)試精度。

4.3 適用范圍

(1) 本設(shè)備適用于食品接觸材料及制品的總遷移量測(cè)定。

(2) 適用于藥品用包裝材料中不揮發(fā)物測(cè)定。

(3) 擴(kuò)展應(yīng)用于食品行業(yè)總固形物、水分及干燥失重、脂肪的測(cè)定。如白酒類(lèi)產(chǎn)品總固形物、黃酒類(lèi)產(chǎn)品總固形物與非糖固形物、飲料飲品類(lèi)產(chǎn)品的總固形物的測(cè)定等；沖調(diào)類(lèi)飲品及原料的水分、肉與肉制品水分含量與脂肪的測(cè)定等。

(4) 滿足GB 31604.8-2016、GB 9740-2003、ISO 759-1981、YBB00342002-2015、YBB00132002-2015等相關(guān)藥包材標(biāo)準(zhǔn)、GB10345-2007、GB 1445-2000、GB 18186-2000、GB 18187-2000、GB 20884-2007、GB 20886-2007、GB 23530-2009、GB 31604.3-2016、GB 317-2006、GB 5009.236-2016、GB 5009.3-2010、GB 5009.3-2016、GB 5497-1985、GB 5528-2008、GB 8304-2002、GB 8967-2007、GB 9695.15-2008、GB 9697-2008、GBT 13662-2008、LST 3217-1987、QBT 1173-2002、QBT 1174-2002、QBT 1686-2008、QBT 2132-2008、SBT 10009-2008、SBT 10018-2008、SBT 10019-2008、SBT 10020-2008、SBT 10021-2008、SBT 10022-2008、SBT 10104-2008、SBT 10170-2007、SBT 10208-1994等國(guó)內(nèi)外及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

5、試驗(yàn)過(guò)程

(1) 量取樣品

從待測(cè)酒樣中量取50.0 mL樣品，置于已在遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀中干燥至恒重的蒸發(fā)皿中。

(2) 設(shè)置參數(shù)

將蒸發(fā)皿放置在設(shè)備試驗(yàn)腔對(duì)應(yīng)編號(hào)的托盤(pán)架上，關(guān)閉試驗(yàn)腔門(mén)。設(shè)置蒸發(fā)溫度為100℃，試驗(yàn)?zāi)Ｊ竭x擇差值模式，差值設(shè)定為0.3 mg，稱(chēng)重時(shí)間間隔為1h，試驗(yàn)(干燥)溫度設(shè)置為103℃等試驗(yàn)參數(shù)，啟動(dòng)試驗(yàn)。

(3) 試驗(yàn)結(jié)束

設(shè)備自動(dòng)進(jìn)行蒸發(fā)，待蒸干后進(jìn)入干燥階段，每隔1 h設(shè)備自動(dòng)進(jìn)行稱(chēng)重，當(dāng)兩次稱(chēng)重差小于0.3 mg時(shí)，達(dá)到設(shè)定恒重狀態(tài)，試驗(yàn)結(jié)束，設(shè)備自動(dòng)顯示并計(jì)算zui終的試驗(yàn)結(jié)果。

6、試驗(yàn)結(jié)果

設(shè)備顯示蒸發(fā)皿中殘留物質(zhì)的重量為0.81 mg，固形物為16.2 mg/L，即本次測(cè)試的清香型白酒樣品中固形物含量為0.016 g/L。

7、結(jié)論

固形物是白酒質(zhì)量控制中必檢項(xiàng)目之一，其繁瑣的試驗(yàn)過(guò)程時(shí)常困擾操作人員，也易產(chǎn)生試驗(yàn)誤差，本文引入了一種固形物測(cè)試的優(yōu)化方法，從試驗(yàn)過(guò)程來(lái)看，設(shè)備的自動(dòng)化程度高，蒸發(fā)、干燥、稱(chēng)重在同一測(cè)試腔內(nèi)完成，且減少了冷卻環(huán)節(jié)，避免了頻繁拿取蒸發(fā)皿、人為操作、更換不同設(shè)備等過(guò)程對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的干擾，并減少試驗(yàn)時(shí)間，提高了試驗(yàn)效率，所測(cè)試結(jié)果的精度高，準(zhǔn)確性好。另外，設(shè)備可將蒸發(fā)的液體冷凝收集，降低了試驗(yàn)過(guò)程對(duì)環(huán)境的影響。濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司是一家專(zhuān)業(yè)從事包裝檢測(cè)設(shè)備研發(fā)、生產(chǎn)與包裝檢測(cè)服務(wù)的高新技術(shù)企業(yè)，現(xiàn)有設(shè)備包括氣體透過(guò)率測(cè)試儀、水蒸氣透過(guò)率測(cè)試儀、氧氣透過(guò)率測(cè)試儀、扭矩儀、負(fù)壓法密封試驗(yàn)儀等，用于檢測(cè)白酒包裝的阻隔性能、瓶蓋的開(kāi)啟及密封性能等。愈了解，愈信任！Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)溝通與合作！