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藥用輔料級硅酸鈣2025藥典數(shù)據(jù)

時間:2026/3/31
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硅酸鈣

 

Guisuangai  

 

Calcium Silicate

 

[1344-95-2]

 

本品由氧化鈣和二氧化硅制得。含氧化鈣不得少于4.0%,含二氧化硅不得少于35.0%。

 

【性狀】本品為白色至灰白色結(jié)晶或無定形粉末。

 

【鑒別】(1)取本品0.5g,加3mol/L鹽酸溶液10ml混勻,濾過,濾液用6mol/L氨水中和至石蕊試紙顯中性,作為供試品溶液,應(yīng)顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。

 

2)取鉑絲制成環(huán)狀,蘸取磷酸銨鈉的結(jié)晶微粒,火焰上熔成透明的小球,趁熱用小球蘸取本品,熔融,二氧化硅即浮于小球表面,放冷,即成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不透明小球。

 

【檢查】堿度 取本品適量,加水混勻,制成每1ml中含50mg的混懸溶液,pH值應(yīng)為8.411.2。

 

氟化物 操作時使用塑料用具。精密稱取經(jīng)105℃干燥1小時的氟化鈉221mg,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖溶液(取枸櫞酸鈉147g,加水500ml使溶解,即得)50.0ml,加水稀釋至刻度,搖勻,即得每1ml中含氟1mg的氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液。精密量取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,加緩沖溶液分別稀釋制成每1ml中含氟0.1μg、0.2μg、0.5μg1.0μg的系列對照品溶液。另取本品2.0g,精密稱定,置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加水20ml,加鹽酸2.0ml,取一潔凈表面皿覆于燒杯上。攪拌下加熱至燒杯內(nèi)容物劇烈沸騰1分鐘,持續(xù)攪拌,放冷,加緩沖溶液50ml,加氨水或鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至56,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,分別測量上述對照品溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值(mV)(儀器測量精度為0.1mV),以氟離子濃度(μg/ml)的負(fù)對數(shù)(-lgC)為x軸,以電位響應(yīng)值為y軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)測得的供試品溶液的電位值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度,含氟化物不得過0.005%。

 

鉛 取本品約0.25g,精密稱定,置于聚四氟乙烯容器中,加入王水和的混合酸(鹽酸、硝酸體積比為15∶5∶310ml,微波消解,置平板加熱器上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并濃縮至23ml,放冷,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法同時制備空白溶液。另精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml中相當(dāng)于1μgPb)適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中分別含0、5ng、20ng、40ng60ng的系列對照品溶液。取硝酸鈀溶液(含Pd 1%1.0ml,硝酸鎂溶液(含Mg 2%100μl轉(zhuǎn)移至20ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,并混合均勻,作為基體改進(jìn)劑。照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321一、原子吸收分光光度法),以石墨爐為原子化器,在283.3nm波長處測定,計算,即得。含鉛不得過0.0005%

 

熾灼失重 取本品1g,精密稱定,置一充分灼燒的坩堝中,在105℃干燥2小時后,再在900℃熾灼至恒重,減失的重量不得過20.0%。

 

二氧化硅 取本品適量(附表),精密稱定,置250ml燒杯中,加水5ml、硫酸4ml和硝酸6ml,放置約1小時,使供試品與酸作用。將表面皿覆于燒杯上,加熱直至濃煙逐步形成,繼續(xù)加熱2小時。放冷,加水30ml,過濾,用熱水200ml小心清洗沉淀物,合并濾液和洗滌液,作為氧化鈣含量測定的供試品溶液。轉(zhuǎn)移濾紙及其內(nèi)容物至鉑坩堝內(nèi),緩慢加熱燒干,將濾紙?zhí)炕?,?/span>9001000℃下熾灼至恒重。滴加硫酸5滴使殘渣潤濕,再加15ml,在電爐上緩緩加熱直至酸蒸氣除盡,在不低于1000℃下熾灼至恒重。置干燥器中冷卻、稱重,減失的質(zhì)量為二氧化硅的重量,二氧化硅(SiO2)含量不低于35.0%,應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%,或介于標(biāo)示百分含量范圍內(nèi)。

 

氧化鈣 向供試品溶液中滴加1mol/L的試液,至pH試紙檢測顯中性,用滴定管向供試品溶液中滴加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L10ml,邊加邊攪拌,再向供試品溶液中加入1mol/L的試液15ml和羥基萘酚藍(lán)指示劑5滴,繼續(xù)滴定至藍(lán)色終點(diǎn)。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.8mg的氧化鈣。氧化鈣(CaO)含量不低于4.0%,且應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%,或介于標(biāo)示百分含量范圍內(nèi)。

 

二氧化硅與氧化鈣的比值 二氧化硅含量測定百分比與氧化鈣含量測定百分比的比值應(yīng)為0.520

 

氧化鈣、二氧化硅和熾灼失重的總和 三項檢測獲得的百分比總和不低于90.0%

 

【類別】抗結(jié)塊劑。

 

【貯藏】密閉保存。


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