　　【檢查】游離甘油取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液；另取甘油對照品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，用*溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml與2.5ml，分別置已稱重的25ml量瓶中，各量瓶中加*5.0ml，搖勻，稱重，分別計算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克數(shù)，作為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應(yīng)濃度計算直線回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過1.0%。

　　水分取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　鎳對照品溶液的制備精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml，分別置25ml量瓶中，分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　供試品溶液的制備取本品0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸6ml與濃*溶液（30%）2ml，混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，再加濃*溶液（30%）2ml，重復(fù)上述消解步驟。消解后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備試劑空白溶液。

　　測定法取試劑空白溶液、供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長處測定，計算，即得。含鎳不得過0.0001%。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　脂肪酸組成取本品0.1g，依法測定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。按面積歸一化法計算，含棕櫚酸不得過3.0%，硬脂酸不得過5.0%，花生酸不得過10.0%，山崳酸不得少于83.0%，芥酸不得過3.0%，二十四烷酸不得過3.0%。

　　【含量測定】照分子排阻色譜（通則0514）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×30cm，5μm，兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以*為流動相；示差折光檢測器；柱溫為35℃，檢測器溫度為35℃，進(jìn)樣器溫度為35℃（需保持供試品溶液溫度在35℃以避免樣品沉淀析出）。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見附圖），二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應(yīng)符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。

　　測定法取本品0.2g，精密稱定，置已稱重的25ml量瓶中，加*5.0ml，在35℃水浴中微熱，振搖使溶解，取出，稱重，作為供試品溶液，精密量取40μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取山崳酸甘油酯對照品適量，精密稱定，加*溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，同法測定。按下列公式分別計算供試品溶液中游離甘油、單甘油酯、二甘油酯與三甘油酯的含量。

　　式中 A為游離甘油項下測定結(jié)果，％；

　　B為水分項下測定結(jié)果，％;

　　D為游離脂肪酸計算結(jié)果；

　　340.58為山崳酸分子量；

　　56.11為氫氧化鉀分子量；

　　X為供試品溶液中單甘油酯與游離脂肪酸峰面積之和；

　　Y為供試品溶液中二甘油酯峰面積；

　　Z為供試品溶液中三甘油酯峰面積。

　　【類別】藥用輔料，潤滑劑和釋放阻滯劑等。

　　【貯藏】密閉保存。