注射級(jí)蛋黃卵磷脂93685-90-6特征
【中文名稱(chēng)】蛋黃卵磷脂
【英文名稱(chēng)】Danhuangluanlinzhi
【英文別名】Egg Yolk Lecithin
【CAS】[93685-90-6]
【來(lái)源】：碘值應(yīng)為65～73（附錄Ⅶ H）。
過(guò)氧化值取本品2.0g，精密稱(chēng)定，置250ml碘瓶中，依法進(jìn)行檢測(cè)（附錄Ⅶ H），應(yīng)不得過(guò)3.0。
【鑒別】 （1）取本品0.1g，置坩堝中，加碳酸鈉－碳酸鉀（2：1）3g，混勻，微火加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。
（2）取鑒別
（1）項(xiàng)下遺留的殘?jiān)s100mg，緩緩灼燒至炭化物全部消失，冷卻，加水30ml，微熱使殘?jiān)芙?，濾過(guò)，濾液至試管中，滴加硫酸至無(wú)氣泡產(chǎn)生，再加硫酸4滴，加鉬酸鉀少許，加熱，應(yīng)呈黃綠色。
【含量測(cè)定】氮 取本品約0.1g，依法測(cè)定（通則0704）計(jì)算，即得。
磷對(duì)照品溶液的制備 取105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀約0.13g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，每1ml中含磷（P）約為30μg。
供試品溶液的制備 取本品約0.1g，精密稱(chēng)定，置坩堝中，加三2ml溶解，加氧化鋅2g，蒸去，緩緩熾灼使樣品炭化，然后在600℃熾灼1小時(shí)，放冷，加鹽酸溶液（1→2）10ml，煮沸5分鐘使殘?jiān)芙?，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液0ml、2ml、4ml、6ml、10ml，分別置25ml量瓶中，依次分別加水10ml，鉬酸銨硫酸溶液（取鉬酸銨5g，加0.5mol/L硫酸溶液100ml）1ml，對(duì)苯二酚硫酸溶液（取對(duì)苯二酚0.5g，加0.25mol/L硫酸溶液100ml，臨用前配制）lml和50%醋酸鈉溶液3ml，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置5分鐘。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），以第一瓶為空白，在720nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以測(cè)得吸光度與其對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算回歸方程。另精密量取供試品溶液4ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備項(xiàng)下自“依次分別加水10ml"起同法操作，測(cè)得吸光度，由回歸方程計(jì)算含磷（P）量，即得。
磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用硅膠為填充劑（色譜柱Allt1ma Sillica，250mm X 4.6mm，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）為流動(dòng)相A，以正己烷-異丙醇-流動(dòng)相A（20∶48∶32）為流動(dòng)相B；按下表進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為40℃，用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)（參考條件：漂移管溫度為72℃；載氣流量為每分鐘2.0L）。
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黃磷脂酰膽堿、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿對(duì)照品各適量，用三-甲醇（2∶1）溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品分別為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，各成分按上述順序依次洗脫，各成分分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按蛋黃磷脂酰膽堿峰與磷脂酰乙醇胺峰計(jì)算均不低于1500。
測(cè)定法 取蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺對(duì)照品各適量，精密稱(chēng)定，加三-甲醇（2∶1）溶解并定量稀釋制成含蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺6個(gè)不同濃度溶液作為對(duì)照品溶液，對(duì)照品溶液中蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺的濃度范圍應(yīng)涵蓋供試品溶液中蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量的60%~140%。精密量取上述對(duì)照品溶液各20μl注入液相色譜儀中，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程；另精密稱(chēng)取本品約15mg，置50ml量瓶中，加三-甲醇（2∶1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取20μl注入液相色譜儀中，記錄色譜圖。用回歸方程計(jì)算磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺的含量，即得。
