　?。?/span>3）取本品與膽固醇對(duì)照品適量，分別加丙酮制成每1ml約含2mg的溶液，作為供試品和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以-甲苯（1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%三氯化銻的SLJW溶液，于105℃干燥5分鐘，立即檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　　（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】酸度取本品1.0g，置具塞錐形瓶中，加乙10ml溶解后，精密加入0.1mol/L*溶液10ml，振搖約1分鐘，緩緩加熱除去乙，煮沸5分鐘，放冷，加水10ml，在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至粉紅色消失，同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)與供試品消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)之差不得過0.3ml。

　　乙醇中不溶物取本品0.5g，加乙醇50ml，溫?zé)崾谷芙夂螅o置2小時(shí)，不得產(chǎn)生沉淀或渾濁。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.3%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬量不得過百萬分之十。

　　砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇為流動(dòng)相；用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。精密量取對(duì)照品溶液（每1ml中含膽固醇0.1mg）20μl，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按膽固醇峰計(jì)算應(yīng)不低于5000，重復(fù)進(jìn)樣5次，膽固醇峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。

　　測(cè)定法取膽固醇對(duì)照品適量，精密稱定，分別用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含膽固醇0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，精密量取各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99；另取本品適量，精密稱定，用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，同法測(cè)定，用線性回歸方程計(jì)算供試品中膽固醇的含量，即得。

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