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上海美析儀器有限公司
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發(fā)布時間：2022-6-20
本方法可用于空氣中氯化qing的測定。5mL樣品溶液中含2μg氯化qing，可有0.033吸光度。本法檢出限為1μg/5mL，若采樣體積為200L時，zui低檢出濃度為0.01mg/m3;測定范圍為5mL樣品溶液中含2~20μg氯化氬，若采樣體積為200L時，可測濃度范圍為0.02~0.40mg/m3。
原理
空氣中氯化qing吸收在堿溶液中，在酸性溶液中與硫氰酸gong反應(yīng)置換出硫氰酸根，再與高鐵離子作用生成硫氰酸鐵紅色化合物，比色定量。用美析UV-1200紫外分光光度計，20mm比色皿，在波長460nm下，測定吸光度。
儀器及試劑
美析UV-1200紫外分光光度計
氣泡吸收管:普通型，有10mL刻度線。
空氣采樣器: 流量范圍0.2~3L/min，流量穩(wěn)定。使用時，用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣后的流量誤差應(yīng)小于5%。
具塞比色管，10mL
所有試劑均用蒸餾水或去離子水配制。
吸收液: 0.05mol /L*溶液。
無水乙醇。
硫氰酸gong-乙醇溶液: 稱取0.4g硫氰酸gong用無水乙醇溶解成100mL。
高氯酸: 70%~72%。
硫酸鐵銨溶液:稱取6g硫酸鐵銨用(1+2)高氯酸溶解成100mL。
標準溶液:準確稱量0.2045g經(jīng)105°C干燥2h的氯化jia(一級),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化qing。再用吸收液稀釋成1.00mL含10μg
氯化qing的標準溶液。
采樣
串聯(lián)兩個各裝10mL吸收液的普通型氣泡吸收管，以2.5L/min流量采氣200L。長時間采樣，需用水補充到原體積。
操作步驟
標準曲線的繪制
于標準色列各管中加入2mL硫酸鐵銨溶液，混勻。加入1mL硫氰酸gong-乙醇溶液，混勻。在室溫下放置10~ 30min。用20mm比色皿，以水作參比，在波長460nm下，測定各管溶液吸光度。以氯化qing含量(μg) 為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs (μg)。
樣品測定
采樣后，用少量水補充至采樣前吸收液體積刻度。然后準確量取5.00mL樣品溶液，按繪制標準曲線中所述的操作步驟，測定吸光度。
在每批樣品測定的同時用未采樣的吸收液，按相同的操作步驟作試劑空白測定。
結(jié)果計算
式中: c一一 空氣中氯化qing的濃度，mg/m3;
A1--第yi個吸收管樣品溶液的吸光度;
A2一第二個吸收管樣品溶液的吸光度;
A0-一-試劑空白溶液的吸光度;
Bs --用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子，ug;
V--換算成標準狀況下的采樣體積，L。
注意事項
本法顯色原理反應(yīng)式如下:
Hg(SCN)2+2CI=HgCl2+2SCN
Hg(SCN)2+4CI =HgCl2 +2SCN
3(SCN) +Fet=Fe(SCN)3
本法采用1: 2高氯酸溶液配制6%硫酸鐵銨溶液和用乙醇配制硫氰酸gong溶液，所呈現(xiàn)的硫氰酸鐵紅色化合物，色列清晰，靈敏度較高，且呈色后穩(wěn)定。硫酸鐵銨溶液本身呈黃色，低濃度管所呈現(xiàn)的紅色不明顯，而呈黃棕色。為保證反應(yīng)的需要，又盡可能降低空白管的色度，硫酸鐵銨溶液濃度以6%是適宜的。
硫氰酸gong溶液的用量，經(jīng)實驗配制0.4%的濃度，用量1mL是適宜的。溶劑選用乙醇，與用甲醇效果一樣。
高氯酸在呈色溶液中的濃度，控制在0.4~0.5mol/L之間是穩(wěn)定的。
顯色反應(yīng)溫度與時間在20~30'C溫度下經(jīng)30min顯色*，呈色后12h內(nèi)穩(wěn)定不變。
采樣分析時，樣品溶液、標準溶液和空白對照必須用同一批試劑同時操作，所加試劑量也要求準確。
關(guān)于美析
美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最xin實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
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