果蔬中鎘含量的比色法測(cè)定的應(yīng)用方案
簡(jiǎn)介
原理樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中鎘離子與6一溴苯并噻唑偶氮萘酚形成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲wan，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
儀器及試劑
三氯甲wan,二甲基甲酰胺。
混合酸：硝酸一高氯酸(3+1)。
酒石酸鉀鈉溶液(400 g/L)。
*溶液(200g/L)。
檸檬酸鈉溶液(250g/L)。
鎘試劑：稱(chēng)取38.4 mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚，溶于50 mL二甲基甲酰胺，貯于棕色瓶中。
(8)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g金屬鎘(99.99％)，溶于20ml鹽酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg鎘。
鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.O mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，以鹽酸(1+11)稀釋至刻度?；靹颉Ｈ绱硕啻蜗♂屩撩亢辽喈?dāng)于1.0／µg鎘。
美析UV1800CPC分光光度計(jì)
樣品處理
稱(chēng)取5.00～10.00樣品，置于150 mL錐形瓶中，加入15～20 mL混合酸(如在室溫放置過(guò)夜，則次日易于消化)，小火加熱，待泡沫消失后，可慢慢加大火力，必要時(shí)再加少量硝酸，直至溶液澄清無(wú)色或微帶黃色，冷卻至室溫。取與消化樣品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
測(cè)定
將消化好的樣液及試劑空白液用20 ml。水分?jǐn)?shù)次洗入125 mL分液斗中，以*溶液(200 g/L)調(diào)節(jié)至pH 7左右。吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)O、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0µg鎘)，分別于125.ml，分液漏斗中，再各加水至20 mL。用*溶液(200g/L)調(diào)節(jié)至pH7左右。
于樣品消化液、試劑空白液及鎘標(biāo)準(zhǔn)液中依次加入3 mL檸檬酸鈉(250g/L)、4 ml。酒石酸鉀溶液(400g/L)及1mL*溶液(200g/L)，混勻。再各加5.O mL三氯甲wan及0.2 mL鎘試劑，立即振搖2min，靜置分層后，將三氯甲wan層脫脂棉濾于試管中，以三氯甲wan調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于lcm比色杯在波長(zhǎng)585nm處測(cè)吸光度。各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)減去空白管吸收值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；蛴?jì)算直線回歸方程，樣液含量與曲線比較或代入方程式求出。
結(jié)果計(jì)算
試樣中鎘的含量X按下式計(jì)算。
X=(A1-A2)×1000/m×1000
式中：X——樣品中鎘的含量mg／kg；
A1——測(cè)定用樣品液中鎘的質(zhì)量，µg；
A2——試劑空白液中鎘的質(zhì)量，µg；
m——樣品的質(zhì)量，g。
結(jié)果的表述：報(bào)告平行測(cè)定的算術(shù)平均值二位有效數(shù)字。允許相對(duì)誤差≤5％。比色法最di檢出濃度：為50µgkg。
關(guān)于美析
美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最xin實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。
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