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技術(shù)文章

纖維測(cè)定儀的樣品處理

發(fā)布時(shí)間:2020-4-26

纖維測(cè)定儀的樣品處理

纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進(jìn)行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的纖維含量的儀器。

用途

采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。適用于對(duì)各種糧食,飼料等的粗纖維含量測(cè)定,測(cè)試結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。該系統(tǒng)主用于抽提谷物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等,檢測(cè)食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維?! ?/span>

纖維測(cè)定儀安全規(guī)則

  1. 工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;

  2. 維護(hù)及清洗前請(qǐng)拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來(lái)清洗。

纖維測(cè)定儀樣品處理

  1. 將需要測(cè)定的樣品磨粉碎至40-60目,過(guò)篩,烘干至恒重;

  2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測(cè)量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測(cè)量一個(gè)不含水的干樣,以確定里面的水含量;

  3. 如果樣品脂肪含量超過(guò)5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進(jìn)行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過(guò)1g/100ml)。

  折疊纖維測(cè)定儀儀器操作總則

  1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;

  2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;

  3. 上述兩項(xiàng)相減,計(jì)算樣品重量;

  4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;

  5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對(duì)齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí),先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);

  6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來(lái)固定,內(nèi)推放開;下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒(méi)放直,上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);

  7. 接通電源及冷凝水(打開水);

  8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時(shí)間;

  9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);

  10. 設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);

  11. 酸解(或堿解)完成后,即時(shí)間用完后,關(guān)閉紅外加熱

  纖維測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

  1. 稱量過(guò)程一定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;

  2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時(shí),必須保證液體是熱的,避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下班管的炸裂;

  3. 儀器清洗*好不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,*好選用熱水進(jìn)行清洗,如果確實(shí)清洗不凈,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗;

  4. 在酸解(或堿解)完成后,排液時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無(wú)法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

  5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

  6. 若坩堝長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時(shí),冷卻后再進(jìn)行清洗;

 

 

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