詳細介紹
液化石油二甲醚分析柱
二甲醚是zui簡單的脂肪醚,常溫下是一種無色、無味、無氣體,無腐蝕性,無致癌性。在一定壓力下呈液態(tài),在空氣中*暴露不會形成過氧化物。由于二甲醚自身含氧,組分單一,碳鏈短,燃燒性能好、熱效率高,無殘渣、無黑煙、燃燒安全等,是城市煤氣、液化氣的替代品。由于目前尚無二甲醚的分析方法,本文采用氣相色譜法測定液化氣中二甲醚的含量。
1 方法原理
用帶有熱導檢測器的氣相色譜儀,由色譜柱將試樣中的二甲醚和石油液化氣的各組分分離,根據(jù)記錄下的各組分的峰面積及保留時間,用外標法計算二甲醚的含量。
2 儀器及材料
1)、氣相色譜儀SC-6000 熱導檢測器
2)、氣相色譜工作站
3)、進樣器 氣體六通閥,定量管0.5–1mL。
4)、恒溫水浴鍋
3 分析步驟
1)、打開載氣的高壓氣瓶閥,將分壓調(diào)至0.4-0.5Mpa,打開載氣流量調(diào)節(jié)閥,將色譜柱入口壓力調(diào)節(jié)到0.2-0.3 Mpa,在檢測器出口處關(guān)閉載氣的通路,對進樣器、色譜柱的各連接部分作密封檢查,確認不漏。
2)、打開檢測器出口,調(diào)節(jié)流量閥,將載氣流速調(diào)節(jié)到一定值。
3)、接通色譜儀及工作站,設(shè)定儀器溫度:檢測器100℃,柱箱45℃,橋流130 mA -150mA。
4)、進樣采用GB 10410.3-89方法
5)、繪制標準曲線
6)、樣品測定
4 定量方法
1)、液化氣中二甲醚含量采用面積外標法定量,二甲醚體積百分含量計算公式:
C- gas(DME)=F(DME)×A(DME)
式中: C- gas(DME)—為二甲醚體積分數(shù):
F(DME)—為二甲醚校正因子:
A(DME)—為樣品氣中二甲醚的峰面積
二甲醚氣相色譜圖見圖一
操作條件:
載氣 氫氣
進樣口溫度 80℃
檢測器溫度 100℃
柱箱溫度 45℃
橋流 130 mA -150mA
5、結(jié)果
二甲醚標準曲線測定濃度在10%--90%(V/V)范圍內(nèi),回歸方程及相關(guān)系數(shù)
方法:面積外標法
方程: y=ax+b;
a= 2.47E-005
b=-4.64E+000
相關(guān)系數(shù):R=0.9996
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