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匹可*原料藥(附BP檢測(cè)方法)

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更新時(shí)間:2018-06-26 17:41:40瀏覽次數(shù):1824

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匹可*原料藥(附BP檢測(cè)方法)
檢測(cè)方法:匹可*薄層色譜法和匹可*高效液相色譜法,流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)等,詳情請(qǐng)見內(nèi)容

詳細(xì)介紹

匹可*

Sodium Picosulfate

匹可*原料藥(附BP檢測(cè)方法)

分子式:C18H13NO8S2.2Na H2O 

分子量:499.4

CAS號(hào):10040-45-6

含量:98.5%到100.5%(無水物)

外觀:白色或幾乎白色結(jié)晶粉末

溶解度:自由溶于水,微溶于乙醇96%。

薄層色譜

試驗(yàn)溶液將20mg待檢物質(zhì)溶于甲醇R中,用相同溶劑稀釋至5mL。
參比溶液將20mg匹可*CRS溶于甲醇R中,用相同的溶劑稀釋至5mL。
板層析硅膠GF254板R.
流動(dòng)相無水甲酸R,水R,甲醇R,乙酸乙酯R(2.5:12.5:25:60V/V/V/V)。

點(diǎn)樣 5μL
展開 超過一半的板塊。
干燥 在熱空氣中1分鐘。
檢測(cè)在254nm的紫外光下檢測(cè)。
結(jié)果使用測(cè)試溶液獲得的色譜圖中的主點(diǎn)與參比溶液獲得的色譜圖中的主點(diǎn)的位置和大小相似。

想了解更多詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)點(diǎn)擊匹可*原料藥(附BP檢測(cè)方法)

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高效液相色譜

試驗(yàn)溶液將50mg待檢物質(zhì)溶于流動(dòng)相中,用流動(dòng)相稀釋至100.0mL。
對(duì)照品溶液(a)用流動(dòng)相稀釋1.0mL的試驗(yàn)溶液至100.0mL。用流動(dòng)相稀釋10.0mL該溶液至100.0mL。
對(duì)照品溶液(b)將1.0mL的流動(dòng)相溶解于適量的CRS(含有雜質(zhì)A和B)的匹可*于瓶中。
柱:
-色譜柱:l=0.25m,Ø=4.0mm;
-固定相:用于色譜R1的球形封端十八烷基硅烷基硅膠(5μm);
-柱溫:40°C。
流動(dòng)相將2.3g磷酸氫二鈉二水合物R溶解在800mL水中用于色譜R,加入0.2g十六烷基*基溴化銨R,用磷酸R調(diào)節(jié)至pH7.5,并用水稀釋至1000mL以用于色譜R;混合550毫升的這種溶液和450毫升乙腈R(如果需要改變緩沖液/乙腈比例為10毫升增量,以滿足分辨率要求)。
流速1.0ml/min。
檢測(cè)分光光度計(jì)在263nm。
注射40μL。
運(yùn)行時(shí)間匹可*的保留時(shí)間是兩倍。
雜質(zhì)鑒定使用匹可硫酸鹽所提供的色譜圖作為系統(tǒng)適用性CRS,并使用參比溶液(b)獲得的色譜圖來鑒定雜質(zhì)A和B所產(chǎn)生的峰。
相對(duì)保留率參照硫酸皮考克酯(保留時(shí)間=約7.4分鐘)

 

 

 

 

 

 

 

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