制藥網(wǎng)
技術(shù)文章
格列美脲原料液相色譜法
發(fā)布時(shí)間：2018-4-12格列美脲原料液相色譜法
如果對(duì)格列美脲藥用級(jí)或者液相色譜檢測(cè)方法有需求，請(qǐng)點(diǎn)擊格列美脲藥用原料我！
本公司所有產(chǎn)品均有詳細(xì)的質(zhì)檢單和檢測(cè)方法，歡迎各位老師指導(dǎo)垂詢！
格列美脲原料液相色譜法
中文名稱:格列美脲
中文同義詞:格列美吡拉;格列吡咯;賀普丁;格列美脲;;格力美脲;
英文名稱:Glimepiride
CAS號(hào):93479-97-1
分子式:C24H34N4O5S
分子量:490.62
熔點(diǎn) 212.2-214.5 ℃
格列美脲是第三代磺酰脲類長(zhǎng)效抗糖尿病藥，其降血糖作用的主要機(jī)理是刺激胰島β細(xì)胞分泌胰島素，部分提高周圍組織對(duì)胰島素的敏感性。本品與胰島素受體結(jié)合及離解的速度較格列本脲為快，較少引起較重低血糖。 其作用機(jī)制是通過與胰腺β-細(xì)胞表面的磺酰脲受體(相對(duì)分子質(zhì)量為6.5×104的蛋白質(zhì)）結(jié)合，此受體與ATP敏感的K+（KATP）通道相耦連，促使KATP通道關(guān)閉，引起細(xì)胞膜的去極化，使電壓依賴性鈣通道開放，Ga2+內(nèi)流而促使胰島素的釋放，并抑制肝葡萄糖的合成。
【含量測(cè)定】照液相色譜法（通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸二氫鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.5)(50:50)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為228nm。分別取格列美脲雜質(zhì)I、II、El、F對(duì)照品各適量，分別加80%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含100μg的溶液，作為雜質(zhì)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ對(duì)照品貯備液；另取格列美脲對(duì)照品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，分別加雜質(zhì)對(duì)照品貯備液各2ml，加80%乙腈溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。取系統(tǒng)適用性溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序依次為雜質(zhì)Ⅲ、雜質(zhì)Ⅱ、雜質(zhì)Ⅰ、格列美脲和雜質(zhì)Ⅳ。理論板數(shù)按格列美脲峰計(jì)算不低于2000，格列美脲峰及各雜質(zhì)峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 取本品約1Omg，精密稱定，置50ml量瓶中，加80%乙腈溶液適量，超聲使溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取格列美脲對(duì)照品適量，精密稱定，加80%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含40μg的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
格列美脲原料液相色譜法