1、操作前準(zhǔn)備
先將固相萃取儀平穩(wěn)放置在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，檢查主機(jī)、動(dòng)力源、管路連接是否完好，確認(rèn)整體密封性能達(dá)標(biāo)。根據(jù)待處理樣品的基質(zhì)特性與目標(biāo)物屬性，挑選適配類(lèi)型的固相萃取小柱或?yàn)V膜，同時(shí)準(zhǔn)備好對(duì)應(yīng)所需的活化溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑，以及預(yù)處理完成的待凈化樣品，提前過(guò)濾樣品中含有的大顆粒雜質(zhì)，避免后續(xù)操作中出現(xiàn)堵柱問(wèn)題。將小柱垂直固定在儀器支架上，下端對(duì)準(zhǔn)廢液收集容器，未使用的萃取孔用密封堵帽封堵，避免運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)漏氣情況。
2、活化與平衡
開(kāi)啟儀器動(dòng)力系統(tǒng)，將適配的活化溶劑緩慢注入固相萃取小柱中，控制溶劑以平緩的流速流過(guò)填料，讓吸附劑充分被溶劑潤(rùn)濕，完成溶劑化過(guò)程，同時(shí)帶出填料中殘留的微量雜質(zhì)?；罨瓿珊?，再注入與樣品基質(zhì)適配的平衡溶劑，替換柱內(nèi)殘留的活化溶劑，讓填料表面形成與樣品匹配的溶劑環(huán)境，全程要注意保持填料始終處于濕潤(rùn)狀態(tài)，若出現(xiàn)填料干涸的情況，需要重新完成活化平衡流程，避免影響后續(xù)的吸附效果。
3、上樣吸附
將預(yù)處理完成的待凈化樣品緩慢注入活化好的小柱中，調(diào)節(jié)動(dòng)力系統(tǒng)的壓力或負(fù)壓，讓樣品以均勻平緩的流速通過(guò)填料層，使樣品中的目標(biāo)化合物充分與吸附劑接觸，被選擇性保留在填料表面，而大部分基質(zhì)溶液則隨廢液流出柱外進(jìn)入廢液收集容器。上樣過(guò)程中要避免流速過(guò)快，防止目標(biāo)物來(lái)不及完成吸附就隨樣品液流出，造成回收率下降。
4、淋洗除雜
更換干凈的廢液收集容器，將選定的淋洗溶劑注入小柱中，控制合適的流速讓淋洗液緩慢流過(guò)填料層。利用淋洗液的弱洗脫能力，將吸附在填料上的極性雜質(zhì)、非目標(biāo)干擾物沖洗下來(lái)并帶出柱外，同時(shí)保證目標(biāo)化合物依然穩(wěn)定保留在填料表面，不會(huì)隨淋洗液流失。淋洗完成后可適當(dāng)延長(zhǎng)抽氣或加壓的時(shí)間，徹底帶走柱內(nèi)殘留的淋洗液，避免其混入后續(xù)的洗脫液中。
5、洗脫收集與收尾
將提前準(zhǔn)備好的潔凈收集管放置在小柱正下方，對(duì)準(zhǔn)導(dǎo)流出口，注入適配的洗脫溶劑，調(diào)節(jié)流速讓洗脫液緩慢流過(guò)填料，將保留在填料上的目標(biāo)化合物完全解吸附，隨洗脫液一同流入收集管中。若目標(biāo)物保留能力較強(qiáng)，可重復(fù)注入少量洗脫溶劑，合并多次收集的洗脫液，完成目標(biāo)物的富集與凈化。
操作全部結(jié)束后，關(guān)閉儀器動(dòng)力源與電源，取下使用過(guò)的固相萃取小柱放入專(zhuān)用廢棄物容器，用潔凈溶劑沖洗儀器的支架、導(dǎo)流管路，擦干殘留的液體，將儀器整理后放置在干燥通風(fēng)的位置妥善存放。
