本應(yīng)用文章展示了使用配備ECD的珀金埃爾默GC 2400™系統(tǒng)對變壓器油中的二芐基二硫醚(DBDS)進(jìn)行定性與定量分析。
該方法符合IEC 62697標(biāo)準(zhǔn)中DBDS檢測的指導(dǎo)原則，確保定量結(jié)果準(zhǔn)確，具有優(yōu)異的線性(R² ≥ 0.999)、低檢出限以及出色的精密度。ECD對硫化合物具有卓越的靈敏度，且無需專用氣體或復(fù)雜的燃燒室裝置，是硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)的一種高性價(jià)比且實(shí)用的替代方案。結(jié)合珀金埃爾默SimplicityChrom™ CDS軟件，整套分析流程可實(shí)現(xiàn)高效的數(shù)據(jù)管理、簡化的處理步驟及可靠的報(bào)告輸出，為變壓器油質(zhì)量評估及預(yù)防性維護(hù)提供有力支持。
Q 為何珀金埃爾默GC 2400™是二芐基二硫醚（DBDS）檢測的明智之選？
A
• 與SCD相比，ECD對鹵化物及含硫化合物具有更優(yōu)的靈敏度，且無需專用氣體
• GC-ECD具備準(zhǔn)確、穩(wěn)健且可靠的性能，對DBDS檢測具有高靈敏度與高選擇性，確保符合IEC 62697標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo)原則
• 簡化的工作流程，可實(shí)現(xiàn)向客戶現(xiàn)場快速、便捷的方法轉(zhuǎn)移
• 通過SimplicityChrom CDS實(shí)現(xiàn)集成化的數(shù)據(jù)管理、處理與定量計(jì)算
01 引言
變壓器絕緣油對高壓設(shè)備的可靠運(yùn)行至關(guān)重要，主要起到絕緣與冷卻作用。然而，油中存在的二芐基二硫醚(DBDS)等腐蝕性硫化合物，會在繞組上生成硫化亞銅，破壞絕緣性能，可能引發(fā)變壓器故障。即便DBDS含量較低也存在風(fēng)險(xiǎn)，因此常規(guī)監(jiān)測必不可少。IEC 62697¹等國際標(biāo)準(zhǔn)明確了DBDS的檢測方法。
采用電子捕獲檢測氣相色譜（GC-ECD）等高靈敏度技術(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確定量，不僅可確保符合標(biāo)準(zhǔn)要求，還能支持預(yù)防性維護(hù)，延長變壓器使用壽命。本應(yīng)用展示了使用配備電子捕獲檢測器(ECD)的珀金埃爾默GC 2400™系統(tǒng)對變壓器油中的DBDS進(jìn)行測定的方法。
該配置可實(shí)現(xiàn)DBDS的高靈敏度、高可靠性及高重現(xiàn)性定量，符合相關(guān)指導(dǎo)原則¹，適用于常規(guī)監(jiān)測、預(yù)防性維護(hù)及變壓器油質(zhì)量保障。
該經(jīng)過驗(yàn)證的工作流程同樣適用于Clarus® Nova GC平臺，使實(shí)驗(yàn)室能夠在現(xiàn)代化集成系統(tǒng)中獲得同等水平的分析性能。
02 儀器配置
分析采用配備電子捕獲檢測器(ECD)的珀金埃爾默GC 2400™系統(tǒng)完成。該GC 2400™系統(tǒng)配置了毛細(xì)管分流進(jìn)樣口及珀金埃爾默Elite 5ms色譜柱，以實(shí)現(xiàn)變壓器油中二芐基二硫醚(DBDS)的高效色譜分離。通過珀金埃爾默SimplicityChrom™色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(CDS)軟件對分析流程進(jìn)行管理，確保數(shù)據(jù)完整性、簡化數(shù)據(jù)處理并實(shí)現(xiàn)自動化報(bào)告輸出。
03 實(shí)驗(yàn)部分
標(biāo)準(zhǔn)品與標(biāo)準(zhǔn)曲線配制
二芐基二硫醚(DBDS)及二苯基二硫醚(DPDS)標(biāo)準(zhǔn)品(>99% GC級)購自TCI授權(quán)供應(yīng)商。礦物油購自VHG(LGC Standards)授權(quán)供應(yīng)商，變壓器油樣品則取自本地供應(yīng)商。
標(biāo)準(zhǔn)品配制
DBDS標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制：將DBDS溶于甲苯中，配制成濃度為1000 mg/kg的溶液。
DPDS內(nèi)標(biāo)儲備液配制：將DPDS溶于甲苯中，配制成濃度為500 mg/kg的溶液。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
通過向無DBDS的礦物油中加入DBDS儲備液，配制濃度范圍為1.0 - 25 mg/kg的DBDS校準(zhǔn)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個校準(zhǔn)點(diǎn)均準(zhǔn)確稱取0.25 g加標(biāo)油樣，加入0.5 mL DPDS內(nèi)標(biāo)溶液，隨后用異辛烷定容至5 mL，充分混勻后進(jìn)行上機(jī)分析。
空白對照（空白）樣品配制
準(zhǔn)確稱取0.25 g無DBDS礦物油于潔凈的5 mL容量瓶中，加入0.5 mL DPDS內(nèi)標(biāo)儲備液(500 mg/kg)，使內(nèi)標(biāo)最終濃度為50 mg/kg。隨后用異辛烷定容至5 mL，充分混勻。該空白溶液在與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品及樣品相同的條件下進(jìn)行分析。
樣品前處理
分別準(zhǔn)確稱取0.25 g四種變壓器油樣品于各潔凈的5 mL容量瓶中，向每個容量瓶中加入0.5 mL DPDS內(nèi)標(biāo)儲備液(500 mg/kg)，使內(nèi)標(biāo)最終濃度為50 mg/kg。用異辛烷定容至5 mL，充分混勻后，在與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件下上機(jī)分析。儀器采集方法及分析條件詳見表1。
表1.采集方法參數(shù)及分析條件
04 結(jié)果與討論
DBDS的線性考察采用礦物油基質(zhì)配制的6個濃度點(diǎn)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品(1-25 mg/kg)進(jìn)行進(jìn)樣分析。校準(zhǔn)曲線采用內(nèi)標(biāo)校正比值法(以二苯基二硫醚DPDS為內(nèi)標(biāo))繪制，所得相關(guān)系數(shù)(R² = 0.999)表明線性優(yōu)異。校準(zhǔn)曲線如圖1所示，DBDS校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品(1-25 mg/kg)的疊加色譜圖見圖2。
圖1.采用內(nèi)標(biāo)校正比值法的DBDS標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)曲線(1-25 mg/kg)(點(diǎn)擊查看大圖)
圖2.DBDS校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品(1-25 mg/kg)疊加色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
05 重復(fù)性考察
通過連續(xù)6次進(jìn)樣分析濃度為2.5 mg/kg和5.0 mg/kg的DBDS標(biāo)準(zhǔn)溶液來評估方法的重復(fù)性。GC-ECD系統(tǒng)確保了分析結(jié)果可靠且重現(xiàn)性良好。結(jié)果匯總于表2，數(shù)據(jù)顯示保留時(shí)間(Rt)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)始終小于0.02%，絕對峰面積的%RSD小于1%，表明該方法具有優(yōu)異的精密度。
表2.濃度為2.5 mg/kg和5.0 mg/kg的DBDS標(biāo)準(zhǔn)溶液(n = 6次進(jìn)樣)的保留時(shí)間(Rt)及絕對峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)
06 變壓器油樣品分析
基于DBDS校準(zhǔn)曲線，采用內(nèi)標(biāo)校正比率法對變壓器油樣品進(jìn)行定量測定，每個樣品均進(jìn)行三次平行分析，定量結(jié)果匯總于表3。
表3.變壓器油樣品中DBDS的定量結(jié)果
(點(diǎn)擊查看大圖)
圖3.變壓器油樣品A、B、C、D的疊加色譜圖(各樣品均進(jìn)行三次平行分析)(點(diǎn)擊查看大圖)
07 殘留考察
在進(jìn)樣高濃度DBDS標(biāo)準(zhǔn)溶液后立即進(jìn)樣空白樣品?？瞻讟悠分形礄z出可定量的DBDS(低于定量限)，證實(shí)無殘留現(xiàn)象。這表明GC-ECD系統(tǒng)性能優(yōu)異，能夠確保進(jìn)樣精準(zhǔn)并最大限度降低污染風(fēng)險(xiǎn)。殘留考察結(jié)果見圖4。
圖4.DBDS標(biāo)準(zhǔn)品(≈100 mg/kg，綠色譜線)與隨后立即進(jìn)樣的空白變壓器油樣品疊加色譜圖。空白樣品基線顯示無DBDS檢出(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)論
在變壓器油DBDS常規(guī)分析中，珀金埃爾默GC-ECD相較SCD具備更突出的優(yōu)勢。SCD需專用氣體、燃燒器系統(tǒng)及頻繁維護(hù)，增加了成本與停機(jī)時(shí)間；而ECD無需復(fù)雜硬件，仍可對DBDS提供高靈敏度檢測，滿足法規(guī)合規(guī)要求。GC-ECD操作簡便，結(jié)果穩(wěn)定可重復(fù)，并降低維護(hù)工作量。此外，簡潔易用的SimplicityChrom CDS軟件使方法建立、數(shù)據(jù)分析及報(bào)告輸出更加輕松。憑借簡單的系統(tǒng)設(shè)計(jì)、易用軟件、更低運(yùn)行成本及可靠性能，配備ECD的GC 2400是常規(guī)檢測中比SCD更務(wù)實(shí)的選擇。
表4.珀金埃爾默GC分析所用耗材
參考文獻(xiàn)
1.IEC 62697-1:2012 - Test method for detection of corrosive sulphur compounds (DBDS) in mineral insulating oils.
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