聚偏氟乙烯（PVDF）是鋰離子電池正、負(fù)極極片生產(chǎn)中主流粘結(jié)劑材料。憑借優(yōu)異的化學(xué)惰性、電化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械柔韌性，以及對(duì)活性物質(zhì)良好的粘結(jié)能力，PVDF能夠保障極片在充放電循環(huán)過(guò)程中結(jié)構(gòu)完整，是鋰電制造不可或缺的關(guān)鍵原料。但PVDF在合成、輸送、加工過(guò)程中易引入鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉻等微量金屬雜質(zhì)，這類雜質(zhì)會(huì)對(duì)電池性能與安全造成多重危害。
因此，精準(zhǔn)定量檢測(cè)PVDF粘結(jié)劑中的微量金屬殘留，是鋰電池原材料入廠質(zhì)控的強(qiáng)制檢測(cè)項(xiàng)目。常規(guī)微波消解難以完全分解PVDF基體，易導(dǎo)致表面附著金屬提取不完全；高溫灰化法則極易引入外源污染。本文建立一套經(jīng)過(guò)完整驗(yàn)證的電熱板全消解ICP-OES定量檢測(cè)方法，用于PVDF中六種關(guān)鍵金屬元素檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)部分
樣品前處理過(guò)程
• 稱取約0.1 g PVDF試樣(精確至0.0001 g)，置于通風(fēng)櫥內(nèi)PTFE燒杯中；
• 加入1 mL濃硫酸，加蓋，電熱板250°C消解1~2 h，至樣品完全碳化形成液態(tài)；
• 冷卻至室溫，加入3 mL濃硝酸+1 mL濃鹽酸，再次加蓋，250°C繼續(xù)消解1~2 h，直至碳化物完全溶解；
• 開蓋趕酸至近干，冷卻后加入0.5 mL濃硝酸復(fù)溶殘?jiān)?/span>
• 全部液體轉(zhuǎn)移至離心管，超純水定容至10 mL，待測(cè)；
• 同步制備全流程空白樣品(不加PVDF粉末)，消除試劑、器皿帶來(lái)的基底干擾。
消解完全判定標(biāo)準(zhǔn)：溶液冷卻加水后無(wú)渾濁。
儀器條件
消解液采用Avio 200型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)試，儀器測(cè)試條件如下：
Avio 200 ICP-OES
儀器參數(shù)
分析元素和波長(zhǎng)
測(cè)試結(jié)果
消解后的樣品溶液，待測(cè)元素含量極低，珀金埃爾默的Avio 200型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的高靈敏度可以對(duì)ppb級(jí)別的樣品溶液進(jìn)行準(zhǔn)確定量，結(jié)果的準(zhǔn)確性通過(guò)加標(biāo)回收率驗(yàn)證，加標(biāo)回收率在90%–110%之間，符合質(zhì)控要求。
結(jié)論
本文采用電熱板對(duì)PVDF樣品進(jìn)行全消解后，由ICP-OES進(jìn)行檢測(cè)，用于鋰電池粘結(jié)劑PVDF中鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉻微量金屬元素定量分析，測(cè)試準(zhǔn)確度高，結(jié)果穩(wěn)定性好，滿足鋰電行業(yè)對(duì)于PVDF的檢測(cè)要求。
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