典型應(yīng)用之三——同時測試多維礦物質(zhì)片中營養(yǎng)元素及有毒有害元素
隨著膳食補(bǔ)充劑在全球范圍內(nèi)的普及，多維礦物質(zhì)片作為復(fù)合型膳食補(bǔ)充劑，已被廣泛用于改善因飲食不規(guī)律或特殊生理階段(如孕期、老年期)所致的營養(yǎng)素缺乏癥狀。然而，該類產(chǎn)品在為人體提供必需營養(yǎng)元素、維持正常生理功能的同時，也可能因原料或生產(chǎn)工藝等因素引入潛在有毒有害元素(如As、Pb、Hg等)，對人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險1。因此，建立一種能同時準(zhǔn)確測定高含量營養(yǎng)元素與痕量有害元素的分析方法，對多維礦物質(zhì)片的質(zhì)量控制與安全性評價具有重要現(xiàn)實(shí)意義。
傳統(tǒng)的元素分析方法，如原子吸收光譜法（AAS），通常一次僅能測定單一元素，難以滿足多維片復(fù)雜基質(zhì)中多元素同時分析的需求2。相比之下，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)憑借其高靈敏度、寬動態(tài)線性范圍及多元素同時檢測能力，在元素分析領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用3。目前，ICP-MS已被ICH Q3D(R2)、美國藥典<232>/<233>以及2025年版《中華人民共和國藥典》共同確立為藥品中元素雜質(zhì)分析的技術(shù)。
? 本文采用珀金埃爾默NexION 1100G型ICP-MS對多維礦物質(zhì)片進(jìn)行檢測。值得注意的是，樣品中主成分營養(yǎng)元素的含量通常處于百分含量級別，而有害雜質(zhì)元素僅為ppm甚至ppb級別。在同一稀釋水平下，常規(guī)方法難以同時測定這些含量差異懸殊的元素，通常需采用不同稀釋倍數(shù)分別進(jìn)樣來解決。
? 而NexION 1100G型ICP-MS所配備的智能電子稀釋技術(shù)（EDR），可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)池的RPa(直流電壓)，選擇性地降低特定質(zhì)量數(shù)對應(yīng)的信號強(qiáng)度，有效克服上述問題，實(shí)現(xiàn)高低含量元素的同時測定?；诖耍疚某晒?shí)現(xiàn)了對多維礦物質(zhì)片樣品的一次進(jìn)樣、同步分析。
實(shí)驗方法
稱取0.5g左右樣品(精確至0.0001g)于微波消解管中，加入6mL硝酸，加蓋放置1h，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(表1)。冷卻后取出，用水定容50ml，再稀釋10倍后上機(jī)進(jìn)行測試。同時做空白試驗。
表1.微波消解程序(點(diǎn)擊查看大圖)
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
采用5%(V/V)硝酸按下表(表2)所示濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液采用含200 ppb Au的5%(V/V)硝酸為稀釋液。
表2.標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(點(diǎn)擊查看大圖)
內(nèi)標(biāo)溶液
采用 5% 硝酸(v/v)+4%(v/v)異丙醇配置內(nèi)標(biāo)溶液：
Sc、 Ge ：100 µg/L； Re： 20 µg/L
表3.NexION 1100G ICP-MS儀器參數(shù)(點(diǎn)擊查看大圖)
表4.NexION 1100G ICP-MS方法參數(shù)(點(diǎn)擊查看大圖)
實(shí)驗結(jié)果與討論
針對多維礦物片中高含量營養(yǎng)元素Mg、Mn、Cu、Zn優(yōu)化RPa值，來選擇性地降低這些元素的信號。如圖1 所示，在不設(shè)置RPa時，Mg元素最高點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液信號在上億個cps，通過調(diào)整四極桿通用池上的 RPa來選擇性地降低Mg元素的信號，將Mg的信號控制在百萬左右，有效保護(hù)檢測器，減小檢測器損耗，通過實(shí)驗最終確認(rèn)Mg元素測試時使用0.014的RPa值，Zn和Cu元素使用0.01的RPa值，Mn使用0.06的RPa值。
圖1.不同RPa下元素標(biāo)樣5的信號(點(diǎn)擊查看大圖)
對兩種市售多維礦物片中營養(yǎng)元素Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和有毒有害元素As、Pb、Hg進(jìn)行檢測，采用EDR(智能電子稀釋)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣中高低含量元素同時分析，避免了因不同含量的樣品結(jié)果需要多次不同稀釋反復(fù)進(jìn)樣而造成的效率低下，測試結(jié)果如下(表5)，同時對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗，結(jié)果如表6，所有元素加標(biāo)回收率在90 %-110 % 之間。
表5.兩種多維片測試結(jié)果(點(diǎn)擊查看大圖)
表6.多維片加標(biāo)回收率結(jié)果(點(diǎn)擊查看大圖)
本文介紹了NexION 1100G ICP-MS智能電子稀釋技術(shù)（EDR）針對多維礦物片中營養(yǎng)元素(%-ppm)和有毒有害元素(ppb)同時檢測的方法。通過加標(biāo)回收率驗證了智能電子稀釋技術(shù)(EDR)方法的準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣高低含量元素同時測定的可能，極大的提高了日常檢測的效率，減少了檢測器損耗，可有效替代ICP-OES或AAS的分析方法。
· 參考文獻(xiàn)
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