本文利用含內(nèi)標(biāo)物正十七烷的異丙醇溶液稀釋三乙酸甘油酯樣品，用配有火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：YC/T 420-2011 煙用三乙酸甘油酯純度的測定 氣相色譜法。
1 試劑
溶劑：異丙醇，分析純；
內(nèi)標(biāo)物：正十七烷，純度≥99%；
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：三乙酸甘油酯，純度≥99%；
2 校準(zhǔn)溶液的配制
● 稀釋液的配制：準(zhǔn)確稱取170 mg的正十七烷，用異丙醇溶解并定容至100 mL，正十七烷濃度約為1.7 mg/mL。
● 準(zhǔn)確稱取約15 mg、18 mg、22 mg、26 mg、30 mg、34 mg(精確到0.1 mg)三乙酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于帶蓋溶劑瓶中，準(zhǔn)確加入5 mL的稀釋液(3.1)，蓋上蓋子，搖勻，即制成含量為3.0 mg/mL~6.8 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，此溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。分別移取1 mL于液體進(jìn)樣小瓶中，待GC分析。
3 樣品的制備
準(zhǔn)確稱取25mg(精確到0.1 mg)的樣品于帶蓋溶劑瓶中，準(zhǔn)確加入5 mL的稀釋液(3.1)，蓋上蓋子，搖勻。每個樣品應(yīng)制備兩個平行試樣。分別移取1 mL于液體進(jìn)樣小瓶中，待GC分析。
4 測試儀器及條件
本次實(shí)驗(yàn)采用了珀金埃爾默Clarus 690氣相色譜儀Clarus 690氣相色譜分析平臺(如圖1所示)，液體直接進(jìn)樣，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。
圖1.珀金埃爾默Clarus 690氣相色譜儀
表1.GC儀器參數(shù)
5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
按照表1的方法分析溶劑空白、內(nèi)標(biāo)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品，圖2是溶劑空白色譜圖，圖3是內(nèi)標(biāo)溶液的色譜圖、圖4是標(biāo)準(zhǔn)工作溶液最低濃度點(diǎn)的色譜圖。結(jié)合3個色譜圖，可以看出溶劑在目標(biāo)物出峰位置無干擾，溶劑峰、內(nèi)標(biāo)物和目標(biāo)物各組分峰型對稱，響應(yīng)良好，且完全分離。
圖2.溶劑空白色譜圖
圖3.內(nèi)標(biāo)溶液色譜圖
圖4.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液最低濃度點(diǎn)的色譜圖
圖5是目標(biāo)物的校準(zhǔn)曲線圖，可以看出線性良好，其線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測需求。
圖5.目標(biāo)物的校準(zhǔn)曲線圖
圖6和圖7是實(shí)際樣品兩次檢測的結(jié)果報告，第一次稱樣量為25.64 mg，檢測結(jié)果純度為98.34%。第二次稱樣量為28.46 mg，檢測結(jié)果純度為98.25%。兩次檢測的結(jié)果相差為0.09%，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的0.2%。
圖6.樣品1報告
圖7.樣品2報告
實(shí)驗(yàn)討論
1 本文利用了珀金埃爾默公司Clarus 690氣相色譜分析平臺建立了煙用三乙酸甘油酯純度測定的方法。方法具有樣品前處理簡單、線性優(yōu)異、響應(yīng)良好等優(yōu)點(diǎn)。
2 珀金埃爾默公司Clarus 690氣相色譜儀，其具有操作簡單、維護(hù)簡易、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。其優(yōu)異的定量能力，可助您完美完成實(shí)驗(yàn)室的日常檢測工作，并戰(zhàn)勝每天面對的特殊挑戰(zhàn)。
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