中藥材三七中鉛、鎘含量的測定

發(fā)布時間：2023-11-3

　　摘要

　　三七習稱“文三七”、“田七”，為著名的中藥材。為五加科植物三七的干燥根。具有化瘀止血，活血定痛的功效。主治出血癥，跌打損傷，瘀血腫痛。利用原子吸收光譜法(AAS)測定中藥材三七中重金屬的含量，具有精確、靈敏、選擇性好，結果可靠，操作簡單等優(yōu)點而成為測定重金屬微量元素最常見的方法之一。

　　關鍵詞：三七；重金屬鉛、鎘測定；原子吸收法；塞曼扣背景。

　　方法依據(jù)及限量要求：

　　2020版《中國藥典》：通則0406原子吸收法；通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測定原子吸收分光光度法。

　　限量標準：鉛為≤5mg/kg，鎘為≤ 1.0mg/kg。

　　實驗中儀器設備及玻璃器具，化學試劑及實驗用水的要求：

　　• 1.實驗儀器及設備：

　　原子吸收分光光度計：SP-3887AA、萬分之一電子天平、微波消解儀，石墨趕酸器、鉛元素燈、鎘元素燈等均為國產。

　　• 2.普通實驗室玻璃器皿：

　　100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制過夜)。

　　• 3.移液器：

　　100-1000ul，5000ul及相應的移液槍頭若干。

　　• 4.化學試劑

　　硝酸、*等(化學試劑均為優(yōu)級純或BV-Ⅲ)

　　• 5.實驗用水：

　　所有實驗用水均為18.2MΩ的純水。

　　• 6.國家標準物質三七：

　　GBW(E)090832

　　實驗中標液及中間液的制備：

　　• 1.標準溶液：

　　鉛100ug/mL，鎘1000ug/mL的標準溶液。

　　• 2.鉛中間溶液的制備：

　　用移液器取1mL鉛標準儲備溶液(100ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為1000ng/mL鉛中間溶液。

　　• 3.鎘中間溶液的制備：

　　用移液器取1mL鎘標準儲備溶液(1000ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為10ug/mL鎘中間溶液。移取1mL10ug/mL鎘溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為100ng/mL鎘中間儲備液。

　　實驗方法

　　標準物質三七制備：準確稱取0.2g(精致0.0001g)三組標準物質三七置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5mL和*1ml混合置于微波消解儀消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2-3mL，放冷。同法同時制備試劑空白溶液。用純水洗滌轉移。以少量多次的原則(至少3次)定容到50mL容量瓶中。

　　測定方法：鉛、鎘的測定(石墨爐法)

　　• 1.測定參考條件：見表1

表1 鉛、鎘石墨爐條件參數(shù)

　　• 2.鉛標準曲線：

　　用移液器分別精密量取(5.2)中間液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含鉛分別為0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自動進樣器精密移取標準溶液20ul和5ul基體改進劑(含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液)，注入石墨爐原子化器測定吸光度，以吸光度為縱坐標濃度為橫坐標，繪制標準曲線見表2。

表2 鉛的升溫參數(shù)、標準曲線、回歸方程

　　• 3.鎘標準曲線：

　　用移液器分別精密量取(5.3)中間儲備溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分別含鎘0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自動進樣器精密移取標準溶液10ul和5ul基體改進劑(含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液)注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線見表3。

表3 鎘的升溫參數(shù)、標準曲線、回歸方程