摘要
三七習(xí)稱(chēng)“文三七”、“田七”，為著名的中藥材。為五加科植物三七的干燥根。具有化瘀止血，活血定痛的功效。主治出血癥，跌打損傷，瘀血腫痛。利用原子吸收光譜法(AAS)測(cè)定中藥材三七中重金屬的含量，具有精確、靈敏、選擇性好，結(jié)果可靠，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)而成為測(cè)定重金屬微量元素最常見(jiàn)的方法之一。
關(guān)鍵詞：三七；重金屬鉛、鎘測(cè)定；原子吸收法；塞曼扣背景。
2020版《中國(guó)藥典》：通則0406原子吸收法；通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定原子吸收分光光度法 。
實(shí)驗(yàn)中儀器設(shè)備及玻璃器具，化學(xué)試劑及實(shí)驗(yàn)用水的要求：
• 1.實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備：
原子吸收分光光度計(jì)：SP-3887AA、萬(wàn)分之一電子天平、微波消解儀，石墨趕酸器、鉛元素?zé)?、鎘元素?zé)舻染鶠閲?guó)產(chǎn)。
• 2.普通實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿：
100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制過(guò)夜)。
• 3.移液器：
100-1000ul，5000ul及相應(yīng)的移液槍頭若干。
• 4.化學(xué)試劑
硝酸、*等(化學(xué)試劑均為優(yōu)級(jí)純或BV-Ⅲ)
• 5.實(shí)驗(yàn)用水：
所有實(shí)驗(yàn)用水均為18.2MΩ的純水。
• 6.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三七：
GBW(E)090832
實(shí)驗(yàn)中標(biāo)液及中間液的制備：
• 1.標(biāo)準(zhǔn)溶液：
鉛100ug/mL，鎘1000ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
• 2.鉛中間溶液的制備：
用移液器取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為1000ng/mL鉛中間溶液。
• 3.鎘中間溶液的制備：
用移液器取1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為10ug/mL鎘中間溶液。移取1mL10ug/mL鎘溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為100ng/mL鎘中間儲(chǔ)備液。
實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三七制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g(精致0.0001g)三組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三七置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5mL和*1ml混合置于微波消解儀消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2-3mL，放冷。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。用純水洗滌轉(zhuǎn)移。以少量多次的原則(至少3次)定容到50mL容量瓶中。
測(cè)定方法： 鉛、鎘的測(cè)定(石墨爐法)
• 1.測(cè)定參考條件：見(jiàn)表1
表1 鉛、鎘石墨爐條件參數(shù)
• 2.鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線：
用移液器分別精密量取(5.2)中間液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含鉛分別為0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自動(dòng)進(jìn)樣器精密移取標(biāo)準(zhǔn)溶液20ul和5ul基體改進(jìn)劑(含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液)，注入石墨爐原子化器測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表2。
表2 鉛的升溫參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、回歸方程
• 3.鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線：
用移液器分別精密量取(5.3)中間儲(chǔ)備溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分別含鎘0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自動(dòng)進(jìn)樣器精密移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul和5ul基體改進(jìn)劑(含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液)注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表3。
表3 鎘的升溫參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、回歸方程
• 4 .三七標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定：
在最佳條件下對(duì)消解好的三組國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三七進(jìn)行分析驗(yàn)證(每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試三次)，測(cè)試結(jié)果、準(zhǔn)確率及精密度測(cè)定結(jié)果列于表4中。
表4 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三七：GBW(E)090832樣品成分分析結(jié)果
本次實(shí)驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并采用塞曼背景校正。測(cè)定三七標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果中鉛、鎘準(zhǔn)確率均達(dá)到93%-97%，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999。石墨爐原子吸收法良好的重現(xiàn)性、精密度在1.1%-1.7%；原子吸收法檢出限低，選擇性好，靈敏度和準(zhǔn)確率高，分析速度快，滿足 對(duì)中藥材三七檢測(cè)中鉛、鎘的測(cè)定，并適合于常規(guī)重金屬的分析。
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