有“鋰”行天下 | 使用氣相色譜儀/質(zhì)譜儀測定鋰離子電池電解液中的九種碳酸鹽

發(fā)布時(shí)間：2023-9-1

　　1　　介紹

　　商用鋰電池常用的電解液由鋰鹽、有機(jī)溶溶劑和一些添加劑組成。有機(jī)溶劑主要包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等環(huán)狀碳酸酯和碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯等鏈狀碳酸酯這些碳酸鹽的成分和比例對(duì)鋰電池的能量密度、循環(huán)壽命以及安全性有重要影響。因此，研究鋰電池電解液中碳酸鹽的成分和含量對(duì)鋰離子電池的研制和質(zhì)量控制具有重要作用。

　　本文使用珀金埃爾默Clarus® SQ 8氣相色譜儀/質(zhì)譜儀配電子轟擊電離源(EI源)，建立了一種測定電解液中9種碳酸鹽的定性定量方法。該方法簡便、靈敏、高效。

　　2　　實(shí)驗(yàn)

　　在EI模式下，使用珀金埃爾默Clarus® SQ 8氣相色譜儀/質(zhì)譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。使用珀金埃爾默Elite 35 MS柱(30米×0.25毫米×0.25微米)分離所有洗脫化合物。

　　九種碳酸酯購自上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。使用乙酸乙酯(HPLC級(jí)，霍尼韋爾品牌(Honeywell))稀釋標(biāo)準(zhǔn)品，得到所需濃度的校準(zhǔn)溶液。電解液樣品使用乙酸乙酯按1:10000(體積比)的比例稀釋后進(jìn)樣。

　　使用六次進(jìn)樣的4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品和稀釋后樣品的峰面積計(jì)算方法精密度。通過分析七次進(jìn)樣的1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液來計(jì)算方法檢出限。向稀釋電解液樣品中加標(biāo)(4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品)，并以目標(biāo)化合物峰面積計(jì)算加標(biāo)回收率。

　　3　　結(jié)果和討論

　　標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜圖如圖1所示。使用選擇離子掃描的工作模式，所有目標(biāo)化合物得到了完全分離。以峰面積和分析物含量為坐標(biāo)軸，繪制校準(zhǔn)曲線圖。所有化合物的校準(zhǔn)系數(shù)(r2)均大于0.999，表明在該定量范圍內(nèi)(1-100毫克/升)定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。表3和表4匯總了各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子、回收率、方法檢出限(MDLs)以及方法定量限(MQLs)。經(jīng)計(jì)算得出，各目標(biāo)物的方法檢出限為0.080-0.176毫克/升；實(shí)際樣品的回收率為92.40-104.45%；標(biāo)準(zhǔn)品的精密度為1.02-2.16%，實(shí)際樣品的精密度為1.61-2.05%。

　　總結(jié)　

　　本文使用珀金埃爾默Clarus® SQ 8氣相色譜儀/質(zhì)譜儀配電子轟擊電離源，建立了一種測定鋰離子電池電解液中九種碳酸鹽的方法。結(jié)果顯示，該方法具有較好的精密度、回收率、線性及檢出限，滿足了鋰離子電池行業(yè)的監(jiān)測需求。

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