土壤元素分析不僅對農(nóng)業(yè)至關(guān)重要，從環(huán)境角度來看也很重要。有毒金屬主要通過污染物直接(即工業(yè)廢物或排出物)或間接(即從水中浸出、消費(fèi)者污染物)進(jìn)入土壤。這些有毒金屬可以通過揚(yáng)塵直接被人類吸收，也可以通過被可食用動(dòng)植物攝取進(jìn)入食物鏈。因此，土壤中污染物鑒別以及有毒元素水平測定是需要考量的重要方面。
在過去，從土壤中浸出這些元素的方法是使用硝酸和鹽酸浸提法。然而，這只能提取部分相關(guān)的金屬，且沒有指明其在土壤中的總濃度，因?yàn)橐恍┰亟釤o法浸出，而是保留在土壤物質(zhì)的晶格中。因此，通常在電熱板上使用硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、氫氟酸(HF)和高氯酸(HClO4)，執(zhí)行四步酸消解法，以實(shí)現(xiàn)消解。
因此，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是一種理想的分析技術(shù)，它具有多元素檢測能力，能夠在超低濃度下進(jìn)行測量，并且具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍。然而，與所有分析技術(shù)一樣，ICP-MS也并非沒有干擾。ICP-MS有基于等離子體和基質(zhì)的多原子干擾，需要通過使用校正方程、碰撞或反應(yīng)化學(xué)進(jìn)行干擾去除。
所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均在線添加內(nèi)標(biāo)，無需手動(dòng)添加。
為了驗(yàn)證該技術(shù)的準(zhǔn)確性，分析了3種土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)：GSS-1、GSS-18和GSS-21(中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所，中國河北)。這三種CRM的性質(zhì)和來源不同，包括鹽堿土和灰色石灰質(zhì)土，不同樣本基質(zhì)之間的元素濃度差異很大。例如，不同土壤CRM Mn和Ag的濃度分別為529-1760μg/g和0.066-0.35μg/g。
儀器
為了提高效率并簡化分析，所有分析都使用氦(He)作為碰撞氣體，這大大減少了多原子干擾的影響，適用于基質(zhì)變化較大以及干擾未知或特征明確的情況。表1列出了具體的NexION ICP-MS條件。
表1 儀器參數(shù)
通過對上述三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，確定了該方法的準(zhǔn)確性。分析物回收率參見圖1，顯示所有分析物的回收率均在認(rèn)證值的10%以內(nèi)，從而驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的分析物回收率
在確定該方法的準(zhǔn)確性后，對土壤樣本進(jìn)行了五小時(shí)的連續(xù)分析，驗(yàn)證其穩(wěn)定性。五小時(shí)前后對GSS-1進(jìn)行了分析。圖2顯示盡管該基質(zhì)具有挑戰(zhàn)性和復(fù)雜性，但NexION ICP-MS系統(tǒng)仍表現(xiàn)出出色的穩(wěn)定性。
值得注意的是，該數(shù)據(jù)是在未經(jīng)重新校準(zhǔn)或樣品之間未進(jìn)行過度沖洗的情況下獲得的，因此可以基本近似一般分析實(shí)驗(yàn)室中正常的樣本測試流程。5小時(shí)內(nèi)，GSS-1每小時(shí)分析1次，GSS-1的RSD%均在4%以內(nèi)(圖2)。圖2還顯示，GSS-1中所有分析物的回收率都在認(rèn)證值的10%以內(nèi)。
圖2 5小時(shí)土壤分析中GSS -1的%RSD和%回收率
在相同的分析運(yùn)行中，還監(jiān)測了相對于校準(zhǔn)空白的內(nèi)標(biāo)回收率(圖3)。本研究中，內(nèi)標(biāo)回收率均在校準(zhǔn)空白原值的15%以內(nèi)，且均在美國EPA方法6020B(用作參考)規(guī)定的30%范圍內(nèi)，進(jìn)一步驗(yàn)證了方法的穩(wěn)健性。這種很好的穩(wěn)定性和穩(wěn)健性源自于NexION 的儀器設(shè)計(jì)，例如專為ICP-MS設(shè)計(jì)的固態(tài)、自由運(yùn)行射頻發(fā)生器。這種發(fā)生器可以進(jìn)行變化基質(zhì)的快速阻抗匹配，提供性能不受影響并具有穩(wěn)健性和長期可靠性的等離子源。三錐接口的大孔徑錐，結(jié)合四極桿離子偏轉(zhuǎn)器，確保較少樣本沉積在錐體上，同時(shí)也沒有需要清潔或維護(hù)的透鏡，從而實(shí)現(xiàn)較少維護(hù)、出色的穩(wěn)定性和高基質(zhì)耐受性。
圖3 5小時(shí)土壤分析中的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性
本研究證明了PerkinElmer NexION ICP-MS在較長時(shí)間內(nèi)輕松分析土壤中21種元素的能力。分析具有出色的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，并且通過NexION ICP-MS的特征實(shí)現(xiàn)，例如：
• 三錐接口和四極桿離子偏轉(zhuǎn)器，實(shí)現(xiàn)出色的基質(zhì)耐受性和穩(wěn)定性；
• 專為ICP-MS應(yīng)用設(shè)計(jì)的固態(tài)、自由運(yùn)行的射頻發(fā)生器，提供準(zhǔn)確阻抗匹配，快速調(diào)整并適應(yīng)變化的等離子體負(fù)荷。
通過準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性保證，NexION ICP-MS提供了應(yīng)對土壤分析挑戰(zhàn)的完整解決方案。
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