熱重氣質聯(lián)用儀會因多重反應同時發(fā)生或者高質量離子掩蓋低質量的，而使結果變得混亂復雜。在此體系中加入氣相（GC），多重反應現(xiàn)象得以清楚的分離，低含量的雜質也能被清楚的檢測出來。通過熱重加熱樣品，樣品會因揮發(fā)物的存在或者燃燒分解出氣體，這些氣體被傳輸到氣相儀中，化合物可收集在氣相的氣體存儲器中，進入氣體樣品循環(huán)或者沉積在管柱頭部，然后GC可將樣品進行分離，由質譜對峰加以識別。

　　熱重氣質聯(lián)用儀常見接口技術有：

　　1、分子分離器連接(主要用于填充柱)擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時，小分子的載氣易從微孔中擴散出去，被真空泵抽除，而被測物分子量大，不易擴散則得到濃縮。

　　2、直接連接法(主要用于毛細管柱)在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接，色譜流出物經過毛細管全部進入離子源，這種接口技術樣品利用率高。

　　3、開口分流連接該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進入質譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。

　　熱重氣質聯(lián)用儀熱分離過程中，樣品所釋放的氣體被實時輸送到傅立葉變換紅外光譜儀中進行紅外數據采集，標準的紅外數據顯示格式為吸收率對波數曲線，可同時顯示疊加的紅外曲線隨時間或者溫度以及波數的關系，用戶可以直觀的了解樣品在整個溫度平臺中的熱重-紅外數據變化情況，分析人員還可以查看任何特定波長對應的吸收與時間的譜圖，以跟蹤所關心的分解產物濃度對時間，乃至溫度的關系。