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高溫同步熱分析儀的注意事項介紹

發(fā)布時間:2019-9-27
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  高溫同步熱分析儀將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。同步熱分析儀具有如下顯著優(yōu)點:1、消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性。2、在反應(yīng)溫度處知道樣品的當前實際質(zhì)量,有利于反應(yīng)熱焓的準確計算。同步熱分析儀廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。
  1、樣品應(yīng)適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度。
  2、在做樣品之前應(yīng)先預(yù)先了解樣品的成分與物理性質(zhì),估計在使用氣氛下、設(shè)定溫度范圍內(nèi)可能會發(fā)生哪些反應(yīng),是否會發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。對于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過程中易發(fā)生氣泡的樣品,應(yīng)適當減少樣品量。對不熟悉的樣品必須進行預(yù)實驗,觀察反應(yīng)現(xiàn)象。檢查并保證實驗樣品機器分解物不能與測試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)。
  3、試樣皿要根據(jù)樣品進行選擇。試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
  3、高溫同步熱分析儀在做有CO氣體實驗時,要保證室內(nèi)良好的通風。

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