前言
海洋覆蓋地球表面約71%，其化學(xué)組成直接關(guān)系到全球氣候變化、海洋生態(tài)安全以及資源開發(fā)。尤其是海水中的痕量重金屬(如 Pb、Cd 等)，不僅是海洋地球化學(xué)研究的重要指標(biāo)，也對(duì)海洋污染監(jiān)測(cè)具有關(guān)鍵意義。
然而，遠(yuǎn)洋海水分析始終面臨典型挑戰(zhàn)：一方面是 ng/L 級(jí)痕量元素的超低濃度，另一方面是高達(dá) 3.5% 的高鹽基體。傳統(tǒng)方法如手動(dòng)稀釋或氣溶膠稀釋雖可降低基體效應(yīng)，但同時(shí)也會(huì)顯著削弱目標(biāo)元素信號(hào)，難以滿足痕量檢測(cè)需求。
遠(yuǎn)洋海水分析挑戰(zhàn)
濃度極低：目標(biāo)元素普遍處于ng/L級(jí)。
基體復(fù)雜：高鹽基體易引入多原子離子干擾(如 ArCl?等)。
儀器負(fù)擔(dān)重：高鹽樣品易導(dǎo)致錐口污染、信號(hào)漂移。
檢測(cè)要求高：需同時(shí)兼顧檢出限與穩(wěn)定性。
解決方案
SeaFAST 富集與 iCAP MSX ICP-MS 聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)基體去除與痕量富集的高效結(jié)合。
本方案采用ESI SeaFAST Pico離線富集系統(tǒng)結(jié)合賽默飛 iCAP MSX ICP-MS，實(shí)現(xiàn)基體去除與痕量富集的高效結(jié)合。在 pH ≈ 6 的緩沖體系中，目標(biāo)元素通過(guò)螯合柱實(shí)現(xiàn)選擇性富集，同時(shí)有效去除 NaCl 基體；隨后采用硝酸洗脫進(jìn)入 ICP-MS 檢測(cè)。通過(guò)多次富集、單次洗脫，可顯著提升檢測(cè)靈敏度并降低檢出限。
賽默飛iCAP MSX ICP-MS核心優(yōu)勢(shì)
優(yōu)勢(shì)一靈活進(jìn)樣系統(tǒng)，應(yīng)對(duì)多類型樣品：配備優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng)，可用于AGD(氬氣稀釋)模式下在線稀釋樣品，用戶可快速切換，無(wú)需停機(jī)。
優(yōu)勢(shì)二智能基體處理(IMH)，延長(zhǎng)維護(hù)周期：在非分析階段自動(dòng)處理基體，減少鹽分沉積與污染，顯著降低維護(hù)頻率。
優(yōu)勢(shì)三IntelliLens智能透鏡，兼顧全質(zhì)量范圍靈敏度：針對(duì)不同元素自動(dòng)優(yōu)化透鏡電壓，實(shí)現(xiàn)從輕元素到重元素的全范圍高靈敏度檢測(cè)。
優(yōu)勢(shì)四 QCell碰撞池，有效去除多原子干擾：采用He碰撞模式結(jié)合KED技術(shù)，高效抑制ArCl?等干擾離子，提升數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)全面的干擾去除。
優(yōu)勢(shì)五 自動(dòng)化軟件支持，提高實(shí)驗(yàn)室效率：Qtegra ISDS軟件“Get Ready”功能支持自動(dòng)開機(jī)與性能驗(yàn)證，簡(jiǎn)化操作流程，提升工作效率。
樣品前處理及儀器參數(shù)
采用ESI SeaFAST Pico帶SV400全惰性柱塞泵的螯合樹脂分離裝置，在醋酸銨緩沖溶液pH≈6的條件下，樣品經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器采集在 4 mL或10 mL的定量環(huán)中，而后由載液推入到螯合柱中富集，用緩沖溶液清洗去除基體，然后用1.5 mol/L的硝酸洗脫柱子并收集洗脫液。樣品可通過(guò)多次富集后一次洗脫，從而顯著降低方法檢出限。
在 ICP-MS 測(cè)定過(guò)程中，過(guò)渡元素易受到多原子離子干擾，為降低背景采用氦氣碰撞與動(dòng)能歧視效應(yīng)模式測(cè)定。條件如下：
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富集條件如下：
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遠(yuǎn)洋海水分析挑戰(zhàn)
1 不同富集倍數(shù)洗脫溶液的內(nèi)標(biāo)回收:
10、20、30、50倍富集后，采用含 10 ppb Rh 和 Re 內(nèi)標(biāo)的硝酸溶液進(jìn)行洗脫，測(cè)定內(nèi)標(biāo)回收率在98～110% ，說(shuō)明基體去除的效果較好。見下圖：
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2 實(shí)際海水樣品測(cè)定以及加標(biāo)回收
取海水樣品經(jīng)4倍富集后，以外標(biāo)法并結(jié)合內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)，測(cè)得Cd和Pb結(jié)果以及加標(biāo)回收如下：
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總結(jié)
采用 iCAP MSX ICP-MS及ESI SeaFAST Pico離線富集測(cè)定海水中的ng/L級(jí)痕量元素，單個(gè)海水樣品的分離時(shí)間約為10–20 min(取決于循環(huán)次數(shù))，富集倍數(shù)可根據(jù)痕量元素含量靈活設(shè)定(4、10、20 甚至 50 倍)，且均可保持良好線性?；w分離后，內(nèi)標(biāo)回收率穩(wěn)定，方法檢出限可達(dá)亞 ng/L 級(jí)。本方法可以獲得穩(wěn)定，可靠的分析結(jié)果。
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