引言
暢銷軟糖被發(fā)現(xiàn)含有大麻成分!
公司發(fā)起大規(guī)模召回
日前，荷蘭東部地區(qū)多袋哈瑞寶(Haribo)糖果被檢測(cè)出含有大麻成分引發(fā)當(dāng)?shù)貜V泛關(guān)注。已有多名消費(fèi)者包括兒童和成人在食用相關(guān)糖果后感到身體不適。
大麻有鎮(zhèn)靜和興奮功能，在醫(yī)學(xué)上可用作止痛劑，大麻中精神活性最強(qiáng)成分為四氫大麻酚，吸入大麻后會(huì)對(duì)機(jī)體的平衡功能發(fā)生損害，濫用嚴(yán)重者還會(huì)導(dǎo)致中毒性精神病的發(fā)生，如果添加在糖果、巧克力中后易流向青少年群體，對(duì)社會(huì)危害巨大。大麻中含有超過100種大麻素，其中主要受關(guān)注的化學(xué)成分是Δ9-四氫大麻酚(Δ9-THC)、大麻二酚(CBD)和大麻酚(CBN)。通過測(cè)量這些成分，可以評(píng)估大麻的效價(jià)(藥效強(qiáng)度)，該信息隨后可用于監(jiān)管和質(zhì)量控制。
本文所述的實(shí)驗(yàn)展示了一種簡(jiǎn)單快速的GC-FID方法，用于分析大麻植物中的Δ9-THC、CBD和CBN，以確定物料的效價(jià)，并依據(jù)監(jiān)管目的將其歸類為大麻或工業(yè)大麻。與其他分離技術(shù)相比，GC具有速度和簡(jiǎn)便性的優(yōu)勢(shì)，通常是這種分析類型的首選技術(shù)，尤其是對(duì)于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室。
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儀器配置及色譜分析條件
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標(biāo)準(zhǔn)品配制及樣品處理
2.1購(gòu)買標(biāo)品：Δ9-四氫大麻酚(Δ9-THC)、大麻二酚(CBD)和大麻酚(CBN)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000µg/ml；
2.2工作曲線溶液：取適量?jī)?chǔ)備液，用萃取溶劑(90%丙酮+10%正己烷)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度分別為：1.0 µg/mL、3.0 µg/mL 、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、30.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、300.0 µg/mL 、500.0 µg/mL。
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樣品處理
稱取 0.1± 0.002 g 干燥并精細(xì)研磨的大麻樣品，加入15 mL的 一次性玻璃樣品瓶(帶聚四氟乙烯(PTFE)螺紋蓋)中。隨后加入 10 mL 萃取溶劑，短暫渦旋混合，再超聲處理 60 分鐘。用一次性注射器中，將提取液通過0.2 μm濾膜進(jìn)行過濾。液體直接過濾至 2 mL 自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，以備分析。
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數(shù)據(jù)采集、處理與報(bào)告
數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告均使用變色龍數(shù)據(jù)系統(tǒng)完成。集成的儀器控制功能確保了從儀器設(shè)置到原始數(shù)據(jù)處理、報(bào)告生成及存儲(chǔ)的全流程自動(dòng)化。簡(jiǎn)化的 eWorkflow™ 流程實(shí)現(xiàn)了高效的數(shù)據(jù)管理，確保易用性、數(shù)據(jù)完整性與可追溯性。
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結(jié)果與討論
5.1 色譜圖
采用上述表格中的GC條件，使用TG-5MS色譜柱進(jìn)行測(cè)試，三種目標(biāo)物均獲得了優(yōu)異的分離度和峰形。所有分析物的色譜峰分離度均 > 2.5，峰不對(duì)稱因子約為 1.1。
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5.2 線性
在1-500 µg/mL的范圍內(nèi)測(cè)定Δ9-四氫大麻酚(Δ9-THC)、大麻二酚(CBD)和大麻酚(CBN)，目標(biāo)物均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.995。
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5.3 精密度測(cè)試
連續(xù)6針進(jìn)樣測(cè)試濃度分別為 3 µg/mL、30 µg/mL 和 300 µg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果顯示，所有目標(biāo)化合物的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 均顯示出良好的重復(fù)性。
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大麻樣品測(cè)試
根據(jù)上述的儀器條件對(duì)大麻樣品進(jìn)行測(cè)試，從圖3上可以看出目標(biāo)物化合物的峰型未受影響，樣品中CBD的含量顯著高于Δ9-THC和CBN。使用變色龍軟件可輕松完成CBD、Δ9-THC 和 CBN 的定量分析。計(jì)算得出的樣品中含量結(jié)果分別為：CBD 5.5% w/w、Δ9-THC 0.21% w/w 和 CBN 0.01% w/w。結(jié)果表明所測(cè)樣品的 THC 含量 < 0.3%，可歸類為工業(yè)大麻 (hemp)。圖4為大麻專項(xiàng)報(bào)告模板，用于顯示每種分析物的定量含量以及結(jié)果的圖形化展示，以便更直觀地呈現(xiàn)樣品組成。
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結(jié)論
本方法建立一種簡(jiǎn)單、快速的Trace1600系列氣相色譜儀結(jié)合FID檢測(cè)器測(cè)定大麻樣品中 CBD、CBN 和 Δ9-THC 含量的檢測(cè)方法，可以實(shí)現(xiàn)在4min內(nèi)完成檢測(cè)。所有目標(biāo)分析物在 1–500 µg/mL 的濃度范圍內(nèi)均表現(xiàn)出良好的線性，相關(guān)系數(shù) (R²) > 0.995，其峰面積的 RSD < 6%。使用 Chromeleon™ CDS 可輕松完成目標(biāo)化合物(CBD、Δ9-THC 和 CBN)的定量分析，確保從儀器控制到最終報(bào)告生成全程的數(shù)據(jù)完整性、可追溯性和高效的數(shù)據(jù)管理。
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