王經(jīng)理
醫(yī)藥級(jí)麥芽酚藥用輔料小試研發(fā)要求
醫(yī)藥級(jí)麥芽酚藥用輔料小試研發(fā)要求
中文名稱:麥芽酚
中文別名:甲基麥芽酚;2-甲基-3-羥基-4-吡喃酮;3-羥基-2-甲基-4-吡喃酮
化學(xué)名稱:3-羥基-2-甲基-4-吡喃酮
英文名稱:3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone
英文別名:Maltol;Methylmaltol;3-Hydroxy-2-methyl-4-pyron
CAS號(hào):118-71-8
脫色、混合
在容器中加水約300ml,加熱煮沸后,加100g,攪拌至全部溶解,補(bǔ)加水配制成100g/L。按質(zhì)量配比加30g/L(3%)活性炭,攪拌,煮沸15-30 min,用3號(hào)垂熔漏斗過(guò)濾,得澄明濾液,放冷至室溫。取濾液至適當(dāng)容器中,在攪拌下加入650g/L(65%)三氯化鐵溶液200ml,攪拌均勻,得混合液。
右旋糖[蒸餾水,活性炭]→[煮沸]濾液[FeCl3]→混合液
催化
在100mm×100mm玻璃離子交換柱內(nèi),裝701苯乙烯型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂,用100 g/L (10%)NaOH做再生劑,是樹(shù)脂轉(zhuǎn)成陰離子OH型,流出液pH7-8,無(wú)氯化物,比電阻在50kΩ/cm以上,供催化反應(yīng)用。
將再生好的樹(shù)脂柱內(nèi)的水位放至樹(shù)脂界面處,倒入混合液,進(jìn)行動(dòng)態(tài)催化反應(yīng),流出度控制在15ml/min為宜。當(dāng)深紅色鐵流出時(shí),立即取樣檢查pH值、氯化物和比電阻,其pH應(yīng)在8以上,氯化物應(yīng)為陰性,比電阻在2kΩ/cm以上,合格后收集。當(dāng)混合液下降到樹(shù)脂界面時(shí),開(kāi)始用水洗脫,進(jìn)水度控制在和流出度相同,一般可收集到2-3L流出液。
混合液[701樹(shù)脂柱]→流出液(鐵)
濃縮
取上述流出液進(jìn)行減壓濃縮,溫度45-65℃之間,至1L時(shí)停止蒸餾,取樣測(cè)定含鐵量并酌情調(diào)節(jié)含鐵量,使成2.5%。
流出液[40-65℃,減壓]→濃縮液
)。







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