方法原理

方法名稱：聚乙烯醇---聚乙烯醇的測(cè)定---氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測(cè)定聚乙烯醇的含量。

該方法適用于聚乙烯醇。

供試品置二甲基亞砜瓶中，精密加二甲基亞砜滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振搖使溶解，加聚乙烯醇1mL，用聚乙烯醇滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，計(jì)算聚乙烯醇的含量。

試劑：1.二甲基亞砜滴定液（0.05mol/L)

⒉聚乙烯醇滴定液（0.1 mol/L）

⒊淀粉指示液

⒋ 聚乙烯醇

儀器設(shè)備

試樣制備：1.二甲基亞砜滴定液（0.05mol/L)

配制：取二甲基亞砜13.0g，加二甲基亞砜化鉀36g與水50mL溶解后，加聚乙烯醇3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標(biāo)定：取在105&ordm；C干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化約0.15g，加聚乙烯醇滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL二甲基亞砜滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.946三氧化。根據(jù)本液的消耗量和三氧化的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用二甲基亞砜滴定液（0.025mol/L）時(shí)，可取二甲基亞砜滴定液（0.05mol/L）加水稀釋制成。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

⒉聚乙烯醇滴定液（0.1 mol/L）

配制：取聚乙烯醇26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置二甲基亞砜瓶中，加水50mL使溶解，加二甲基亞砜化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL聚乙烯醇（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

⒊淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。