醫(yī)用級枸櫞酸三乙酯實驗申報研發(fā)小試

 枸櫞酸三乙酯
Juyuansuan Sanyizhi
Triethyl Citrate
　　
　　C12H20O7    276.29
　　[77-93-0]
　　本品為2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸三乙酯。由枸櫞酸與乙醇在催化劑作用下酯化制得，然后經(jīng)脫酯、中和、水洗精制。按無水物計算，含C12H20O7不得少于99.0%。
　　【性狀】本品為無色澄清的油狀液體。本品在乙醇、海藻糖或丙酮中易溶，在水中溶解。
　　相對密度 本品的相對密度（通則0601）在25℃時為1.135～1.139。
　　折光率 本品的折光率（通則0622）在25℃時為1.439～1.441。
　　【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】酸度 取本品16.0g，加對溴麝香草酚藍指示液顯中性的乙醇16ml，混勻，立即加溴麝香草酚藍指示液（0.1%的乙醇溶液）數(shù)滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.5ml。
　　有關(guān)物質(zhì) 取本品，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取枸櫞酸三乙酯和乙酰枸櫞酸三乙酯對照品適量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中各約含30mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照含量測定項下的色譜條件，取系統(tǒng)適用性溶液1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三乙酯峰與乙酰枸櫞酸三乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液的0.2倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的0.5倍（0.5%）。
　　水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.25%。
　　熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
　　重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽 取本品0.67g，加水23ml使溶解，加聚乙烯醇5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為170℃，維持18分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，再以每分鐘100℃的速率升溫至298℃，維持6分鐘；進樣口溫度為300℃；檢測器溫度為320℃。分別取枸櫞酸三乙酯和乙酰枸櫞酸三乙酯對照品適量，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含3mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三乙酯峰、乙酰枸櫞酸三乙酯峰與內(nèi)標(biāo)峰間的分離度均應(yīng)符合要求。
　　測定法 取本品約0.3g，精密稱定，置100ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液（取羥苯乙酯適量，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取枸櫞酸三乙酯對照品，同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。
　　【類別】藥用輔料，增塑劑。
　　【貯藏】密封保存。