醫(yī)藥級(jí)硬脂酸鎂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

1.聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）
配制：取澄清的聚乙烯醇飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
操作步驟：取本品約1.0g，精密稱定，精密加硫酸液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加甲基橙指示液12滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.016mg的MgO。