藥用級(jí)聚氧乙烯40氫化蓖麻油RH40實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

聚氧乙烯（40）氫化蓖麻油
Juyangyixi（40） Qinghuabimayou
Polyoxyl（40） Hydrogenated Castor Oil
　　本品為聚氧乙烯甘油三羥基硬脂酸酯，其中還含有少量聚乙二醇三羥基硬脂酸、游離的聚乙二醇。本品為lmol甘油三羥基硬脂酸與40～45mol環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得。
　　【性狀】本品為白色或淡黃色膏狀半固體；有輕微氣味。
　　本品在熱水中溶解，易溶于乙醇、丙酮，不溶于石油醚。
　　酸值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品酸值應(yīng)不大于2.0。
　　羥值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品羥值應(yīng)為57～80。
　　二甲基亞砜值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品二甲基亞砜值應(yīng)不大于5.0o
　　皂化值　取本品適量，依法操作（通則0713），本品皂化值應(yīng)為45～69。
　　凝點(diǎn)　取本品，照凝點(diǎn)測定法（通則0613）測定，本品的凝點(diǎn)為16～26℃。
　　【鑒別】（1）取本品0.1g，溶于0.5mol/L聚乙烯醇乙醇溶液，煮沸3分鐘，蒸干。向殘?jiān)铀?ml，溶解得澄清溶液。滴加海藻糖數(shù)滴，應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀。
　　（2）取本品0.1g，溶于1ml水中，加入5%氯化鈉溶液9ml，水浴加熱，溶液在70～85℃時(shí)渾濁。
　　【檢查】溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加不含二氧化碳的熱水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更深；與橙黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　堿度　取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下配制的溶液2ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.5ml，溶液不得顯藍(lán)色。
　　乙二醇和二甘醇　取本品4.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的對照品貯備溶液，再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，lμm），起始溫度60°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至110°C，維持5分鐘，再以每分鐘15°C的速率升溫至170°C，維持5分鐘，再以每分鐘35°C的速率升溫至280°C，維持40分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為270°C，氫火焰離子化檢測器溫度為290°C。量取供試品溶液與對照品溶液各μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙二醇不得過0.062%，乙二醇和二甘醇之和不得過0.25%。
　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)　取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0.2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含0.0lmg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每lml中約含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.1ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.lml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.lml，再加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至180°C，再以每分鐘30°C的速率升溫至230°C，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為150°C，氫火焰離子化檢測器溫度為250°C，頂空平衡溫度為70°C，平衡時(shí)間45分鐘。取系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。
　　水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3.0%。
　　熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.3%。
　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　【類別】藥用輔料（供非注射用），乳化劑、增溶劑。
　　【貯藏】避光，密閉保存。