醫(yī)用級海藻糖氯己定檢驗報告單質(zhì)量標準

海藻糖氯己定

Cusuan Lüjiding

Chlorhexidine Acetate

　　本品為1,6-雙（N1--N5-雙胍基）己烷二海藻糖鹽。按干燥品計算，含C22H30Cl2N10?2C2H4O2不得少于97.5%。

　　【性狀】本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末；無臭。

　　本品在乙醇中溶解，在水中微溶。

　　【鑒別】（1） 取本品約10mg，加熱的1%溴化十六烷基三甲銨溶液5ml使溶解，再加溴試液與聚乙烯醇試液各1ml，即顯深紅色。

　?。?） 取本品約10mg，加水10ml使溶解，加重鉻酸鉀試液2滴，即生成黃色沉淀；加稀硝酸數(shù)滴，沉淀即溶解。

　?。?） 取本品，加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在259nm的波長處有最大吸收。

　?。?） 本品的水溶液顯海藻糖鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】對氯苯胺 取本品0.20g，加聚乙烯醇溶液（9→100）10ml與水20ml，振搖溶解后，依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml，搖勻，放置5分鐘，加0.1%二聚乙烯醇萘基乙二胺溶液5ml與乙醇1ml，再加水適量稀釋至50ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色，與對氯苯胺溶液［取對氯苯胺，精密稱定，加聚乙烯醇溶液（9→100）制成每1ml含10μg的溶液］10ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.05%）。

　　有關(guān)物質(zhì) 照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液 取本品適量，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。

　　對照溶液（1） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液。

　　對照溶液（2） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120μg的溶液。

　　色譜條件 釆用薄層板［取硅膠GF2548g，加甲酸鈉溶液（1→22）22ml，涂布制板］，以-無水乙醇-甲酸（70:30:9）為展開劑。

　　測定法 吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　限度 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液（1）的主斑點比較，不得更深，如有一個雜質(zhì)斑點超過時，應(yīng)不得深于對照溶液（2）的主斑點。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過3.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加丙酮30ml與海藻糖2ml，振搖使溶解后，加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1ml，用氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯橙色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于31.28mg的C22H30Cl2N10?2C2H4O2。

　　【類別】消毒防腐藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】海藻糖氯己定軟膏