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吉首市中誠制藥機(jī)械有限公司
初級(jí)會(huì)員·21年
止喘膠囊系我院根據(jù)吳銀根教授的經(jīng)驗(yàn)方所制定的自制制劑。本方主要有淫羊藿和蛇床子等藥味組成，具有補(bǔ)脾腎、祛痰濕作用，用于治療慢性支氣管炎、肺氣腫、緩解期的支氣管哮喘等疾病。本方原為湯劑，在我院已有500 余例臨床觀察。為便于服用和攜帶方便，將該方制成膠囊。本研究擬采用正交設(shè)計(jì)方法，以方中有效成分淫羊藿苷作為考核指標(biāo)，對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。
1 儀器與試藥
1.1 儀器日本島津公司SHIMADZU 液相色譜儀，LC- 10ATVP 泵，CTO- 10ASVP 柱溫箱，SCL- 10AVP系統(tǒng)控制器，SPD-M10AVP 檢測器，UV- 2450 分光光度計(jì)，BS- 110 型分析天平，Kromasil 柱。
1.2 試藥甲醇為色譜純?cè)噭?，水為重蒸餾水，其他試劑均為分析純。使用前所有試劑均經(jīng)過孔徑0.45μm的微孔濾膜濾過；所用藥材均購于上海徐匯中藥飲片廠，并經(jīng)上海市藥檢所吳趙云教授鑒定。淫羊藿為小檗科（Berberidaceae）柔毛淫羊藿的全草。對(duì)照品淫羊藿苷由中國藥品生物制品檢定所提供（批號(hào)：0737 -200117）。
2 試驗(yàn)方法
2.1 色譜條件色譜柱: Kromasil C18（250 mm×4.6mm，5 μm）；檢測波長為270 nm；柱溫:35℃。溶劑系統(tǒng)：采用甲醇- 1.25%醋酸溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫。流動(dòng)相：0.00~14.00 min 時(shí)，醋酸水（0.5 ∶39.5）∶甲醇= 43 ∶57；14.01~25.00 min 時(shí)，醋酸水（0.5 ∶39.5）∶甲醇=57 ∶43，流速均為1.0 ml/min。
2.2 對(duì)照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品于棕色量瓶中，用甲醇配制成濃度為0.1140 μg/μl 的淫羊藿苷對(duì)照品溶液。
2.3 樣品溶液的制備正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)所得到的浸膏適量，用甲醇溶解、稀釋、濾過，再用甲醇配制成一定濃度的樣品溶液。
2.4 淫羊藿陰性樣品的制備取組方中缺淫羊藿的其他藥材，按提取淫羊藿苷的*工藝（A2B1C2）方法制備成淫羊藿陰性樣品溶液。
2.5 淫羊藿苷含量測定參照藥典及有關(guān)文獻(xiàn)[1～3]，分別吸去上述陰性樣品溶液、對(duì)照溶液、樣品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄峰面積，計(jì)算樣品中淫羊霍苷含量。
2.6 正交試驗(yàn)方案提取淫羊藿苷的方法采用傳統(tǒng)的水煎法：提取，過濾，合并濾液，濃縮，真空干燥得粉末，計(jì)算浸膏得率，并測定淫羊霍苷含量。選擇煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間及加水量為三因素，進(jìn)行三因素三水平L9（34）正交試驗(yàn)，以浸膏得率和淫羊霍苷含量為指標(biāo)，優(yōu)選提取工藝。
2.7 驗(yàn)證試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)結(jié)果所得*提取工藝，進(jìn)行3 批驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。
3 結(jié)果
3.1 各組淫羊霍苷HPLC 色譜圖比較結(jié)果表明，該方法專屬性良好，陰性對(duì)照無干擾。
3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果結(jié)合方差分析和干浸膏得率實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表明煎煮次數(shù)對(duì)提取效果有極顯著影響，煎煮時(shí)間和加水量無顯著影響。*提取工藝為：A2B1C2，即加10 倍量的水，煎煮2 次，每次0.5 h. 3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所選提取工藝條件穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，為*提取工藝. 4 討論本研究對(duì)組方中有效成分淫羊藿苷和蛇床子素分別采用了不同溶劑系統(tǒng)和不同提取方法，正交試驗(yàn)結(jié)果表明，提取淫羊藿苷的優(yōu)化工藝條件為：加10 倍量的水，煎煮2 次，每次0.5 h。本研究采用二極陣列管檢測器（DAD）測定淫羊藿苷含量，方法簡單易行。本制劑的提取方法由于同時(shí)采用了水提取法和醇提法工藝，雖較復(fù)雜，但它zui大限度地提取了藥物的有效成分，在保證療效方面比單一提取法好。本制劑的成型工藝以及制劑中有效成分含量的測定將另文報(bào)道。
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