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6,7-二氫-1,5-二氯咪唑并2,1-b喹唑啉-2（3H）酮 Anagrelide

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產(chǎn)品型號(hào)

品       牌

廠商性質(zhì)經(jīng)銷商

所  在  地上海市

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更新時(shí)間：2017-10-14 04:40:17瀏覽次數(shù)：2999次

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

Cas號(hào)
【68475-42-3】
分子式
C10H7CL2N3O
分子量
68475-42-3
別名
阿那格雷；氯喳味唑酮

詳細(xì)介紹

品名規(guī)格包裝
6,7-二氫-1,5-二氯咪唑并[2,1-b]喹唑啉-2(3H)酮98%500g
 

6,7-二氫-1,5-二氯咪唑并[2,1-b]喹唑啉-2(3H)酮的化學(xué)性質(zhì),質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途

  
性狀

生產(chǎn)方法     208mmol濃硝酸和270mmol濃硫酸混和，冷至室溫。在反應(yīng)瓶中加入200mmol的2，3-二氯甲苯，在冰浴冷卻下，慢慢加入上述配好的混酸。加畢，攪拌約10min。任其升溫至室溫，然后加熱至50℃，并在此溫度下攪拌3h。靜置分層，分出有機(jī)層，水洗，加入1%碳酸鈉水溶液以中和酸性。用乙酸乙酯萃取，萃取液經(jīng)水洗、半飽和的食鹽水洗、飽和食鹽水洗后，用無(wú)水*干燥。過(guò)濾，減壓濃縮。精品經(jīng)柱層析分離后，得淡黃色固體的2，3-二氯-6-硝基甲苯，收率50%。

24mmol的2，3-二氯-6-硝基甲苯和0.2mmol結(jié)晶性過(guò)氧化苯甲酰溶于6ml無(wú)水*，加入3.0mmol溴的*溶液(溶解度為0.5g/ml)，在回流狀態(tài)下用鹵燈照。當(dāng)反應(yīng)液由深紅色變?yōu)槌赛S色(約3h)而仍有反應(yīng)物存在時(shí)，加入另外3.0mmol的溴，再反應(yīng)3h。減壓除去過(guò)量的溴和溶劑，經(jīng)柱層析提純后，得2，3-二氯-6-硝基芐基溴，收率70%。

15mmol的2，3-二氯-6-硝基芐基溴溶于75ml無(wú)水*，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入17mmol甘氨酸乙酯鹽酸鹽和34mmol無(wú)水三乙胺，攪拌14h。過(guò)濾，濾液減壓濃縮，得N-(2，3-二氯-6-硝基芐基)甘氨酸乙酯鹽酸鹽，收率99%。

N-(2，3-二氯-6-硝基芐基)甘氨酸乙酯鹽酸鹽經(jīng)SnCl2/HCl還原得到N-(2，3-二氯-6-氨基芐基)甘氨酸乙酯。

在室溫和攪拌下，將0.28gN-(2，3-二氯-6-氨基芐基)甘氨酸乙酯溶于2ml異丙醇中，加入0.24gN-氰基亞胺碳酸二苯酯，攪拌20min。過(guò)濾出固體，用小量苯洗，得0.23g(2-氰基亞氨基-5，6-二氯-1，2，3，4-四氫喹唑啉-3-基)乙酸乙酯，收率70.6%。粗品可用二甲基甲酰胺重結(jié)晶，熔點(diǎn)268-275℃。

在室溫下，將0.163g上述得到的產(chǎn)物懸浮于2ml乙酸中，在100℃攪拌30min。冷卻，過(guò)濾析出的結(jié)晶，用乙腈洗，得0.116g阿那格雷，熔點(diǎn)＞300℃，收率91%。

 

熔點(diǎn)     280 °C

水溶解性     slightly soluble

CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)    68475-42-3(CAS DataBase Reference)

  
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 
 

 98%

  
用途

血小板凝聚抑制劑，用于治療與血小板增多有關(guān)的各種病癥。

  
危險(xiǎn)性質(zhì) 
  
貯存密封干燥保存。
 

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