冷凍干燥過程包含三個步驟：

· 預(yù)凍，為接下來的升華過程準備樣品。

· 初級干燥，在此過程中，冰升華而不融化。

· 次級干燥，在此過程中，鍵和于固體物質(zhì)的殘留水分被除去，從而留下干燥樣品，這一步驟對保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。

    在殼式預(yù)凍中，凍干瓶中的樣品浸放在低溫熱傳導(dǎo)液體里旋轉(zhuǎn)，液體樣品沿凍干瓶圓周內(nèi)壁結(jié)凍，以達到更大的表面積。這層薄的結(jié)凍層能讓水分子更加容易地穿過。一旦樣品結(jié)冰，就可以與冷凍干燥系統(tǒng)連接了。初級和次級干燥發(fā)生在樣品瓶被連接到凍干系統(tǒng)時，樣品立刻暴露在一個真空條件下，從而克服氣流阻力。同時熱量被提供做能量。為接在干燥箱或多歧管的凍干瓶和其它玻璃容器提供熱量的熱源是室溫空氣浴。在自動壓蓋上箱，是加熱層供給。真空和熱量這些條件可幫助從冰中升華出的水蒸氣更容易地流離樣品和表層已凍干的物質(zhì)。