氣相色譜的定性分析主要有相對(duì)保留值定性法、保留值規(guī)律定性法、已知物增加峰高定性法、化學(xué)試劑定性法、文獻(xiàn)值對(duì)照定性法和檢測(cè)器定性法。
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1．歸一化法：如果試樣中所有組分均能流出色譜柱，并在檢測(cè)器上都有響應(yīng)信號(hào)，都能出現(xiàn)色譜峰，可用此法計(jì)算各待測(cè)組分的含量。
2．內(nèi)標(biāo)法：在試樣中加入一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物來(lái)測(cè)定組分的含量。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)選用試樣中不存在的純物質(zhì)，其色譜峰應(yīng)位于待測(cè)組分色譜峰附近或幾個(gè)待測(cè)組分色譜峰的中間，并與待測(cè)組分分離，內(nèi)標(biāo)物的加入量也應(yīng)接近試樣中待測(cè)組分的含量。
3．外標(biāo)法：取待測(cè)試樣的純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取一定體積，進(jìn)樣分析。從色譜圖上測(cè)出峰面積（或峰高），以峰面積（或峰高）對(duì)含量作圖即為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。然后在相同的色譜操作條件，分析待測(cè)試樣，從色譜圖上測(cè)出試樣的峰面積（或峰高），由上述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出待測(cè)組分的含量。
四、氣相色譜柱 1．氣相色譜柱的分類(lèi)，按照尺寸、主要以色譜柱的內(nèi)經(jīng)分類(lèi)為毛細(xì)管色譜空心柱和填充色譜柱；按色譜柱中固定相類(lèi)型分類(lèi)，可將色譜柱分為吸附柱和分配柱。 2．固定液的選擇和固定液的配比，試樣在色譜柱中兩相間的分配行為決定于試樣中各組分本身性質(zhì)與固定液，因而固定液對(duì)于試樣能否被有效分離起決定性作用，固定液的選擇是在基本原則指導(dǎo)下，多根據(jù)操作者的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行。固定液選擇的總原則是“相似相溶”。 （1）固定液的選擇，分離非極性組分時(shí)，通常選擇用非極性固定相，各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰；分離極性組分時(shí)，一般選擇用極性固定液，各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰；分離非極性和極性的混合物，一般選用極性固定液，此時(shí)非極性（或易被極化的）組分后出峰；醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液；組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液或混合固定相。 ?。?）固定液配比的選擇，固定液在擔(dān)體上涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比，配比通常在5%～25%之間，配比越低，在擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高，分析速度也越快，配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小，分析工作中通常傾向于使用較低的配比。 3．分離柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇，填充色譜柱的柱長(zhǎng)通常為1～3m，內(nèi)徑3～4mm，材質(zhì)有玻璃、石英玻璃、不銹鋼（較常用）。增加柱長(zhǎng)對(duì)提高分離度有利，但組分的保留時(shí)間增加，且柱阻力增加，不便操作。柱長(zhǎng)的選擇原則是在能滿(mǎn)足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。對(duì)于空心毛細(xì)管色譜柱其選用原則相似，不過(guò)空心毛細(xì)管色譜柱不存在固定液配比之說(shuō)，但講液層厚度，一般液層厚度在0.1～0.6um之間，液層薄、柱效高，但柱容量小。 4．色譜柱選擇原則，在滿(mǎn)足分析要求的條件下，先填充柱后毛細(xì)管柱，選毛細(xì)管柱，先大口徑后小口徑；柱長(zhǎng)越短越好，固定相用量越少越好；非極性比極性好，使用溫度越高越好，自身穩(wěn)定性好，抗污染能力強(qiáng)、老化、活化、再生簡(jiǎn)單、時(shí)間短、使用周期長(zhǎng)。
五、檢測(cè)器
?。ㄒ唬〧ID檢測(cè)器
1．原理：當(dāng)有機(jī)物經(jīng)過(guò)檢測(cè)器時(shí)，在火焰那里會(huì)產(chǎn)生離子，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大，對(duì)這個(gè)電流信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。只有選擇氣流比，使火焰達(dá)到穩(wěn)定的擴(kuò)撒型火焰時(shí)，才能得到較高的靈敏度。 2．特點(diǎn)：FID是目前所有檢測(cè)器中最令人滿(mǎn)意，近似理想的一個(gè)通用檢測(cè)器，其檢測(cè)限低，由屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，故對(duì)操作條件變化相對(duì)不夠敏感，穩(wěn)定性好，特別適合用于常量至微量的常規(guī)分析；FID對(duì)水、空氣沒(méi)有什么響應(yīng)，故而特別適合于生物物質(zhì)的水相樣品盒空氣污染物的測(cè)定；FID響應(yīng)時(shí)間快，和毛細(xì)管分析技術(shù)配合使用，能完成痕量及快速分析。
（二）TCD檢測(cè)器 1．原理：在一個(gè)處于熱平衡的TCD中，組分進(jìn)入測(cè)量臂池腔，就會(huì)由于氣體組成的改變，引起氣體熱導(dǎo)系數(shù)的變化，從而引起熱敏元件溫度的變化，熱敏元件的溫度變化，就會(huì)引起熱敏元件阻值的變化，熱敏元件阻值的變化使惠斯頓電橋輸出信號(hào)的變化。信號(hào)大小與被測(cè)物質(zhì)濃度成函數(shù)關(guān)系。 2．TCD檢測(cè)條件的選擇。 ?。?）載氣種類(lèi)，TCD檢測(cè)器通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因?yàn)樗鼈兊臒釋?dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線(xiàn)性范圍寬。從理論上講用氦氣較合理，但它價(jià)格昂貴，因此在我國(guó)一般都選用氫氣作載氣。 ?。?）載氣純度，載氣純度影響靈敏度，實(shí)驗(yàn)證明：在電橋電流120～200mA 范圍內(nèi)，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％，同時(shí)，基線(xiàn)漂移和噪聲也可以大大降低。載氣純度對(duì)峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，載氣純度應(yīng)比被測(cè)氣體高十倍以上，否則易出倒峰。 ?。?）載氣流速，TCD為濃度型檢測(cè)器，對(duì)流速波動(dòng)很敏感，TCD的峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。因此，在檢測(cè)過(guò)程中載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下以低一些為妥。流速波動(dòng)可能導(dǎo)致基線(xiàn)噪聲和漂移增大。 ?。?）電橋電流，電橋電流可以顯著提高TCD的靈敏度。一般認(rèn)為S值與電流的3次方成正比。但是電流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。橋流設(shè)定與TCD檢測(cè)池的溫度及使用的載氣種類(lèi)密切相關(guān)。
二、氣相色譜儀的使用步驟
適用范圍
氣相色譜儀是一種分離測(cè)定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專(zhuān)業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用，也可用于科研及常規(guī)分析。
操作規(guī)程
1打開(kāi)穩(wěn)壓電源；
2打開(kāi)氮?dú)忾y，打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測(cè)得）；
4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量），柱流量即為總流量減去分流量；
5打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值；
6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度；
7打開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站；
8FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰；
9設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減；
10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析；
11實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
氣相色譜儀的使用步驟
注意事項(xiàng)
（必須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用）
1氫氣發(fā)生器液位不得過(guò)高或過(guò)低；
2空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作；
3進(jìn)樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
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