一、產(chǎn)品簡(jiǎn)介
污水總有機(jī)碳(TOC)離線檢測(cè)儀是北京北廣精儀儀器設(shè)備有限公司獨(dú)立研制的產(chǎn)品,用于測(cè)定水樣中總有機(jī)碳的濃度,具有高靈敏度和精確度。
設(shè)備的工作原理是:樣品中的有機(jī)物在紫外線(UV)的作用下被氧化成二氧化碳,二氧化碳的測(cè)定采用了電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)。通過(guò)測(cè)定未經(jīng)氧化反應(yīng)器的樣品的總無(wú)機(jī)碳(TIC或IC)濃度,和經(jīng)氧化后得到的樣品的總碳(TC)濃度來(lái)計(jì)算總有機(jī)碳濃度??傆袡C(jī)碳濃度即總碳濃度與總無(wú)機(jī)碳濃度之間的差值:TOC = TC–TIC。
分析儀可以檢測(cè)TOC濃度從0.001mg/L到1.000mg/L的水樣。污水總有機(jī)碳(TOC)離線檢測(cè)儀操作簡(jiǎn)單,維護(hù)費(fèi)用低,無(wú)需添加化學(xué)試劑,操作人員無(wú)需特殊培訓(xùn)或?qū)I(yè)化學(xué)知識(shí)。
1.1 系統(tǒng)組成
TOC分析儀的組成包括以下7個(gè)主要部分:
① 在線檢測(cè)裝置(在線型儀器配備)
② 樣品蠕動(dòng)泵
③ 分流器
④ 氧化反應(yīng)器
⑤ 二氧化碳傳感器
⑥ 微處理控制器和電子線路板
⑦ 輸出接口
1.2 在線檢測(cè)裝置
進(jìn)入儀器內(nèi)部后水樣的流速大約為 0.5 ml/min 。進(jìn)入在線檢測(cè)裝置的水樣溫度可以在1~95℃范圍內(nèi),儀器的廢液和在線檢測(cè)裝置的排出液均由排液管排出。
1.3 離線檢測(cè)
離線檢測(cè)時(shí),儀器可從樣品瓶或其它沒(méi)有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器 校準(zhǔn)應(yīng)在離線狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒,應(yīng)經(jīng)過(guò)濾膜(孔徑60μm或更?。┻^(guò)濾后進(jìn)入儀器,以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進(jìn)樣管為1/16英寸的Teflon管,經(jīng)蠕動(dòng)泵抽進(jìn)管路中的水樣流速約為 0.5 ml/min。
1.4分流器
水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路,其中一路通過(guò)延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感
器,檢測(cè)TIC,另一路通過(guò)氧化反應(yīng)器利用紫外燈(UV燈)加薄膜光催化氧
水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路,其中一路通過(guò)延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感
器,檢測(cè)TIC,另一路通過(guò)氧化反應(yīng)器利用紫外燈(UV燈)加薄膜光催化氧
1.5 氧化反應(yīng)器
儀器利用UV射線在光催化劑的作用下將有機(jī)化合物氧化成二氧化碳,氧化反應(yīng)器是一個(gè)UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線,使水產(chǎn)生光分解。
H2O + hν(185nm)(TiO2 ) ------ OH· + H·羥基自由基(OH)能把有機(jī)化合物氧化為二氧化碳。有機(jī)物 + OH·----- CO2 + H2O
UV燈的使用壽命為6個(gè)月,當(dāng)更換時(shí)間到期時(shí)儀器將出現(xiàn)警告信息,提醒用戶(hù)更換UV燈。
1.6 二氧化碳傳感器
儀器上安裝有兩個(gè)二氧化碳傳感器,由電導(dǎo)率傳感器和溫度傳感器組成。電導(dǎo)率測(cè) 量采用雙精度技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)校準(zhǔn)和溫度補(bǔ)償。TIC傳感器用于檢測(cè)未經(jīng)氧化的水 樣中二氧化碳濃度,同時(shí)檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值;TC傳感器用于檢測(cè)水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機(jī)物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。
1.7 二氧化碳測(cè)量循環(huán)
儀器每4分鐘檢測(cè)得出一個(gè)數(shù)據(jù)(包括TOC值和電導(dǎo)率值),在4分鐘的測(cè)量循環(huán)中TC和TIC是獨(dú)立檢測(cè)的。
二、工作原理
水樣通過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)入儀器后由分流器分成相等的兩份,其中一份通過(guò)延遲線圈4,進(jìn)入二氧化碳傳感器3檢測(cè)TIC,另一份通過(guò)鍍有的螺旋石英玻璃管1 ,并在紫外燈2的照射下將水中有機(jī)物催化分解為二氧化碳,進(jìn)入電導(dǎo)率傳感器3檢測(cè)TC。
總有機(jī)碳可通過(guò)這個(gè)差值計(jì)算得到:TOC = TC–TIC,最后廢液通過(guò)蠕動(dòng)泵5,從排液管 流出。
如下圖所示:

2.2 應(yīng)用范圍
高精度總有機(jī)碳分析儀器可用于檢測(cè)制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機(jī)碳的濃度;也可用于半導(dǎo)體行業(yè)中超純水TOC的檢測(cè)。
在制藥領(lǐng)域和生物化學(xué)領(lǐng)域清潔驗(yàn)證過(guò)程中,可用于驗(yàn)證清潔效果。
該儀器具有在線檢測(cè)功能,可以在線監(jiān)測(cè)制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過(guò)程、電廠去離子水制備過(guò)程等。
水質(zhì)自動(dòng)類(lèi)總有機(jī)碳分析儀符合環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T104-2003《總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》該標(biāo)準(zhǔn)明確了儀器的技術(shù)性能、結(jié)構(gòu)、功能等要求,涵蓋測(cè)量范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性等性能指標(biāo),還規(guī)定了出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)等要求,適用于地表水、工業(yè)污水和市政污水檢測(cè)用TOC自動(dòng)分析儀的研制生產(chǎn)。制藥領(lǐng)域用總有機(jī)碳分析儀:除滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)相關(guān)儀器基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)外,常需契合《中國(guó)藥典》中的對(duì)應(yīng)要求,同時(shí)為適配國(guó)際市場(chǎng),還會(huì)遵循美國(guó)藥典(USP)、歐洲藥典(EP)等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),以此保障藥品生產(chǎn)環(huán)節(jié)中水質(zhì)及藥品相關(guān)有機(jī)碳檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
三、技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)
3.1 主要技術(shù)參數(shù)
電 源: 220V±22V
電源頻率: 50Hz±1Hz
額定功率: 100W
基本尺寸: 44cm×18cm×26cm
檢測(cè)極限: 0.001mg/L
檢測(cè)精度: ±4%
檢測(cè)范圍: 0.001mg/L~1.000mg/L
分析時(shí)間: 4min
響應(yīng)時(shí)間: 15 min 以?xún)?nèi)
樣品溫度: 1-95℃
環(huán)境溫度: 10-40℃ 溫度變化在±5℃/d 以?xún)?nèi)
內(nèi)部樣品流速: 0.5 ml/min
相對(duì)濕度: ≤ 85%
重復(fù)性誤差: ≤ 3%
零點(diǎn)漂移: ±5%
量程漂移: ±5%
3.2 特點(diǎn)
① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體,無(wú)需附加日常維護(hù)費(fèi)。
② 操作簡(jiǎn)單、快捷、可靠。使用者無(wú)需專(zhuān)業(yè)知識(shí)和專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)。
③ 針對(duì) TOC1000ppb 以下去離子水的檢測(cè)設(shè)計(jì),在線、離線檢測(cè)可以切換使用。
④ 超大的存儲(chǔ)器能自動(dòng)存儲(chǔ)最近 12 個(gè)月連續(xù)檢測(cè)的數(shù)據(jù), 可以查詢(xún)?nèi)我庖惶斓臋z 測(cè)記錄,并能打印檢測(cè)結(jié)果。
⑤ 檢測(cè)速度快,一次檢測(cè)分析時(shí)間僅為 4 分鐘。
⑥ 同步檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值,將 TOC 分析儀與電導(dǎo)率儀合二為一。
⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。
⑧ 具有自動(dòng)的上限報(bào)警輸出,超出設(shè)定的檢測(cè)結(jié)果時(shí)可以提醒操作者。
⑨ 易于按照 USP<643>和 EP<2.2.44>以及中國(guó)藥典 2005 年版附錄Ⅷ R 所要求的 TOC 檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證。
⑩ 超大的 320
234 的點(diǎn)陣真彩顯示器以及人性化的界面,具有 RS232 數(shù)據(jù)接口和 打印機(jī)接口。
四、使用與操作方法
開(kāi)始檢測(cè)并計(jì)入檢測(cè)次數(shù),檢測(cè)完畢后顯示檢測(cè)結(jié)果,其中幾次檢測(cè)的結(jié) 果均自動(dòng)保存在查詢(xún)記錄當(dāng)中。檢測(cè)次數(shù)的設(shè)置方式為: 用“選擇"鍵移動(dòng)光標(biāo), 用“設(shè)置" 鍵修改數(shù)字,按“確定"鍵進(jìn)行確認(rèn),進(jìn)入分析界面。進(jìn)行四次沖洗過(guò)程
五、維護(hù)
5.1 易耗品更換周期
UV 燈和蠕動(dòng)泵管可以從本公司購(gòu)買(mǎi)。UV 燈為 185nm 、254nm 雙波長(zhǎng)紫外燈,蠕 動(dòng)泵管為進(jìn)口泵管,具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表 5. 1。
表 5. 1 易耗品維護(hù)/更換表
部件名稱(chēng) | 更換周期* |
UV 燈 | 12 個(gè)月 |
蠕動(dòng)泵管 | 12 個(gè)月 |
六、故障分析與排除
序號(hào) | 故障現(xiàn)象 | 原因分析 | 排除方法 |
1 |
打開(kāi)電源后屏幕無(wú)顯示 | 1 、查看保險(xiǎn)絲是否損毀; 2 、電源線插頭與機(jī)器插口是否有松 動(dòng) |
1 、更換保險(xiǎn)絲 2 、插緊電源線 |
2 | 檢測(cè)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定(測(cè)同一 水樣時(shí)連續(xù)兩個(gè)值相差過(guò) 大) 或誤差過(guò)大 |
檢查進(jìn)樣管與排液管有無(wú)氣泡, 進(jìn)樣 管與排液管有無(wú)壓過(guò)的痕跡 | 1 、更換有壓痕的進(jìn)樣管 或排液管 2 、用純水沖洗管路 |
3 | 檢測(cè)數(shù)值偏低過(guò)多 | UV 燈使用期限是否已到 | 更換 UV 燈 |
4 |
按鍵失靈無(wú)反應(yīng) | 1 、檢查按鍵是否有破損,有無(wú)液體 流入; 2 、長(zhǎng)期使用或操作不當(dāng)造成按鍵失 去彈性而短路 |
更換按鍵 |
5 |
儀器內(nèi)部有異常的聲音 | 1 、判斷是否有異物掉入儀器內(nèi); 2 、電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)是否正常 |
請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員修理 |
6 |
蜂鳴器叫 | 1 、短叫一聲表明所測(cè)值高于儀器設(shè) 定的上限值; 2 、長(zhǎng)叫可能是主板故障 | 1 、所測(cè)水樣有問(wèn)題,檢 查來(lái)源 2 、請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員修理 |
7 |
查詢(xún)數(shù)據(jù)時(shí)死機(jī) | 儀器“參數(shù)設(shè)置"項(xiàng)下設(shè)置為“打印", 但未連接打印機(jī), 查詢(xún)記錄時(shí)搜索不 到打印機(jī) | 1 、重啟,“參數(shù)設(shè)置" 項(xiàng)下設(shè)置為“不打印" 2 、連接打印機(jī) |
8 |
排液管不出水 | 1 、管路堵塞; 2 、泵管已磨損 | 1 、用小注射器抽出水口 2 、更換泵管 |
七:注意事項(xiàng)
1.更換紫外燈或蠕動(dòng)泵管時(shí),必須在打開(kāi)儀器后蓋板前切斷電源,以避免發(fā)生電擊危險(xiǎn)。
2.非本公司維修人員或?qū)I(yè)人員不得隨意拆卸機(jī)箱內(nèi)部的零部件 及線路板,否則造成儀器損壞后果自負(fù)。
3.更換保險(xiǎn)絲請(qǐng)使用相同的規(guī)格,以免發(fā)生短路或者損壞儀器。
4.本產(chǎn)品需一級(jí)安全防護(hù),電源必須可靠接地,否則可能導(dǎo)致觸電事故或損壞儀器。
5.儀器使用時(shí),若水樣中含有可見(jiàn)的不溶性微粒,必須在進(jìn)樣管前安裝 微粒過(guò)濾器,以免儀器內(nèi)部管路發(fā)生堵塞。若在線檢測(cè)的水樣中固體懸浮 物含量較高,須定期更換過(guò)濾器。
6.若先前檢測(cè)的水樣中有機(jī)碳濃度超出了儀器的檢測(cè)范圍,在檢測(cè)其它 有機(jī)碳濃度相對(duì)較低的水樣之前,先用高純水或有機(jī)碳濃度較低的去離子水
沖洗管路,沖洗時(shí)間參考說(shuō)明書(shū)。
7.若儀器作在線檢測(cè)使用,需在離線狀態(tài)下沖洗管路和校準(zhǔn)完畢后再 連接在線檢測(cè)裝置。
清潔驗(yàn)證中TOC檢出限的核心標(biāo)準(zhǔn)及分場(chǎng)景應(yīng)用規(guī)范:
?一、檢出限(LOD)定義與藥典要求?
?基本定義?:檢出限指儀器可穩(wěn)定檢出有機(jī)碳的濃度(信噪比S/N≥3)?。
?藥典強(qiáng)制要求?:
中國(guó)/美國(guó)/歐洲藥典統(tǒng)一規(guī)定:TOC分析儀檢出限必須 ≤0.05 mg/L(即50 μg/L)?。
?二、實(shí)際應(yīng)用分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)?
根據(jù)水質(zhì)等級(jí)與場(chǎng)景需求,檢出限執(zhí)行差異化標(biāo)準(zhǔn):
?水質(zhì)類(lèi)型? | ?適用場(chǎng)景? | ?檢出限要求? | ?依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)? |
?注射用水/純化水? | 制藥常規(guī)監(jiān)測(cè) | ≤0.05 mg/L(50 μg/L) | 中國(guó)藥典通則 |
?超純水? | 半導(dǎo)體晶圓清洗 | ≤0.001 mg/L(1 μg/L) | 電子行業(yè)晶圓級(jí)標(biāo)準(zhǔn)?25 |
?清潔驗(yàn)證棉簽法? | 設(shè)備表面殘留檢測(cè) | 折算后≤0.1 mg/L(需驗(yàn)證回收率) | GMP清潔驗(yàn)證指南? |
?注?:半導(dǎo)體行業(yè)推薦膜電導(dǎo)技術(shù)實(shí)現(xiàn)0.03 μg/L檢出限?,制藥行業(yè)常規(guī)高溫燃燒法檢出限為0.02-0.05 mg/L?。
?三、檢出限驗(yàn)證方法?
?計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)?:
?藥典公式?:LOD = 3.3δ/S(δ:空白響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差;S:標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)?
?實(shí)際驗(yàn)證?:需用接近限值的樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試(如0.05 mg/L蔗糖溶液)?
?操作規(guī)范?:
連續(xù)7針空白測(cè)定計(jì)算δ值,RSD≤5%?
標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍覆蓋0-200 μg/L,斜率穩(wěn)定性需驗(yàn)證?
?四、行業(yè)實(shí)踐要點(diǎn)?
?儀器選擇?:
超純水監(jiān)測(cè):優(yōu)先選用紫外-電導(dǎo)差分法北廣精儀(BC-50A)?
高有機(jī)物殘留:高溫燃燒法(850℃+NDIR檢測(cè))北廣精儀BC-200A
?棉簽法換算?:
表面殘留檢出限 = 儀器LOD × 棉簽浸提液體積(10mL) / 擦拭面積(25cm2)?
需驗(yàn)證回收率≥70%(如不銹鋼表面加標(biāo)蔗糖)?
?五、常見(jiàn)誤區(qū)與對(duì)策?
?誤區(qū)1?:將合格限(500 μg/L)誤作檢出限 → 需明確LOD是儀器能力指標(biāo),非驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)?;
?誤區(qū)2?:未區(qū)分水質(zhì)等級(jí) → 半導(dǎo)體廠必須驗(yàn)證0.001 mg/L級(jí)LOD,否則數(shù)據(jù)無(wú)效?;
?對(duì)策?:定期執(zhí)行系統(tǒng)適用性測(cè)試(連續(xù)5針RSD≤5%)確保儀器狀態(tài)?。
?關(guān)鍵提示?:檢出限驗(yàn)證報(bào)告需包含空白δ值、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率、加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)?,超純水檢測(cè)應(yīng)注明溫度補(bǔ)償參數(shù)(每℃變化影響0.5%讀數(shù))?。