一、實(shí)驗(yàn)背景

銀杏葉黃酮中槲皮素、山柰酚、異鼠李素對(duì)溫度、氧氣敏感，極易發(fā)生氧化降解。樣品經(jīng)過(guò) 70% 乙醇提取、AB?8 大孔樹(shù)脂富集后，需要去除有機(jī)溶劑得到黃酮活性部位，用于含量測(cè)定與活性評(píng)價(jià)。傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)采用 50?℃水浴加熱，容易造成目標(biāo)物降解；小體積樣品只能單瓶處理，多平行樣品人工成本高，批次 RSD 偏高，影響 HPLC 檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠性。

二、實(shí)驗(yàn)條件

樣品：銀杏葉 70% 乙醇提取液，AB?8 大孔樹(shù)脂富集后，24 份，每份 2?mL設(shè)備：凈信 JX?ZLN?BN 冷凍款真空離心濃縮儀，控溫?10℃~100℃實(shí)驗(yàn)組：30℃，真空 + 離心聯(lián)合，24 個(gè)樣品并行濃縮對(duì)照組：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，水浴 50℃，逐瓶處理檢測(cè)指標(biāo)：總黃酮（三氯化鋁比色法）；槲皮素、山柰酚、異鼠李素（HPLC?DAD）；批次 RSD (n=6)

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

四、方案優(yōu)勢(shì)

1、低溫密閉，保護(hù)槲皮素、山柰酚、異鼠李素?zé)崦酎S酮，降低氧化降解；2、支持 24 個(gè)小體積樣品同時(shí)處理，減少人工值守，適合多平行實(shí)驗(yàn)；3、程序可控，批次重復(fù)性好，適配中藥方法學(xué)驗(yàn)證、小試工藝開(kāi)發(fā)；4、樣品復(fù)溶后可直接對(duì)接 HPLC?DAD、LC?MS，簡(jiǎn)化前處理流程。

五、適用范圍

本方案適用于銀杏葉黃酮制備，也可推廣至各類(lèi)中藥黃酮、多酚、皂苷類(lèi)熱敏大孔樹(shù)脂洗脫液、小體積提取液濃縮，面向中藥研發(fā)實(shí)驗(yàn)室、藥企研究院、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。