一、研發(fā)背景

在制藥、化工等行業(yè)，由于物料提純的需要，目前主要采用升華斧式和重結(jié)晶的方法。但是在實(shí)際生產(chǎn)過程中，發(fā)現(xiàn)這兩種提取方式還存在諸多的弊端。

升華斧式為傳統(tǒng)的提純方法，其弊端不言而喻。該方法的副反應(yīng)較多，能耗*，提純物的純度相對(duì)較低；

重結(jié)晶則主要采用的是化學(xué)提純法。提純物與溶劑或者廢渣集合在一起，不方便分離，且在提純過程中，提純物容易摻進(jìn)離子狀態(tài)的雜質(zhì)，影響純度。

二、研發(fā)成果

隨著國(guó)家節(jié)能減排政策的推廣，以及科技創(chuàng)新的號(hào)召，傳統(tǒng)的提純法已經(jīng)不適合現(xiàn)在工業(yè)化大生產(chǎn)的需求。因此，為擺脫現(xiàn)有的能耗大、操作環(huán)境惡劣、加熱時(shí)間長(zhǎng)、易糊鍋等現(xiàn)狀，高郵華昌依托上海三明干燥研究所的技術(shù)力量，對(duì)升華凝華物理提純方法進(jìn)行了近10年的研究和開發(fā)，從連續(xù)動(dòng)態(tài)真空升華凝華機(jī)（號(hào)：200810201428.7，200910200071.5），連續(xù)真空反映蒸發(fā)凝結(jié)機(jī)（號(hào)：201010542394.5），真空薄膜蒸發(fā)凝結(jié)機(jī)（號(hào)：201010566209.6），到淬冷式凝華（凝結(jié)）新技術(shù)（號(hào)：201520193231.9），在實(shí)踐中逐步*技術(shù)，zui終研制了LSN型連續(xù)真空升華凝華機(jī)。

三、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

如下圖，連續(xù)真空升華凝華機(jī)，包括熱油加熱夾套（1）、升華筒體（2）、熱油出口（3，12）、殘?jiān)铝瞎埽?）、殘?jiān)隹冢?）、殘?jiān)螚U（6）、驅(qū)動(dòng)帶輪（7）、掛料轉(zhuǎn)軸（8）、筒體入孔（9）、旋轉(zhuǎn)刮料桿（10）、升華氣體出口管（11）、刮料耙（13）、進(jìn)料口（14）、升華平盤（15）、平盤熱油進(jìn)出口（16）、凝華筒體（17）、旋轉(zhuǎn)抄料槽（18）、粉粒體分布器（19）、冷卻水盤管（20）、抄料旋轉(zhuǎn)桿（21）、抄料轉(zhuǎn)軸（22）、真空抽氣口（23）、軸密封（24）、軸承座（25）及驅(qū)動(dòng)機(jī)（26）。

四、基本原理

本設(shè)備由立式升華和臥式凝華兩部分組成，兩部分通過升華氣體管連接，結(jié)構(gòu)如上圖所示。

升華倉為錐柱結(jié)構(gòu)，外帶導(dǎo)熱油加熱夾套。倉內(nèi)設(shè)置加熱盤用來加熱物料，該加熱盤為薄形中空結(jié)構(gòu)，用來通過導(dǎo)熱油。升華倉內(nèi)的加熱盤為自上而下的多層平行結(jié)構(gòu)，采用一根垂直方向的軸穿過各層加熱盤，且軸上設(shè)有刮板，用來將加熱盤上的物料均勻刮開，便于均勻加熱。軸與凝華倉之間設(shè)有密封件確保真空。待提純的物料從加料倉自動(dòng)且定量地進(jìn)入升華倉，首先會(huì)均勻散布在*塊加熱盤上。隨著刮板的推進(jìn)，上層加熱盤上的物料從卸料孔流出，進(jìn)入下一層加料盤。自上而下，依次進(jìn)行，直至物料中待提純物*被升華出來，zui后的雜質(zhì)落在升華倉的zui底部，可定期地由排渣口排除。

經(jīng)加熱升華出來的氣體則隨著去真空氣流，向右進(jìn)入凝華倉。

凝華倉設(shè)有冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，用來對(duì)預(yù)制在凝華倉內(nèi)的提純物純品進(jìn)行冷卻。凝華倉內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)抄板，在電機(jī)作用下，不斷抄起冷卻后的提純物純品。在純品灑落過程中與高溫的升華氣體相遇，使得熱氣體發(fā)生凝華并附著在純品上，zui終散落在凝華倉的底部。

五、設(shè)備特點(diǎn)

目前而言，的應(yīng)用范圍涉及苯繞恩酮、酚嗪、水楊酸、草酸、焦性沒食子酸等物料的提純，從現(xiàn)有的反饋情況來看，該設(shè)備具備以下幾大優(yōu)點(diǎn)：

1、自動(dòng)化程度高，物料連續(xù)投放，人工干預(yù)較少；
2、在真空狀態(tài)下操作，副反應(yīng)非常少；
3、得到的提純物純度非常高，幾乎接近99.9%；
4、各組件均可方便拆卸，維護(hù)、清洗方便；
5、結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，能耗較低；

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