藥用輔料聚維酮K90 基本信息

藥用輔料聚維酮K90 基本信息

聚維酮

K90Juweitong K90

Povidone K90

（C₆H₉NO）_n

[9003-39-8]

本品系吡咯烷酮和乙炔在加壓下生成乙烯基吡咯烷酮單體，在催化劑作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，分子式為（C₆H₉NO）_n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無(wú)水物計(jì)算，含氮（N）量應(yīng)為11.5%～12.8%。

【性狀】本品為白色粉末或顆粒或片狀薄片。

【鑒別】（1）取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L鹽酸溶液2ml與重鉻酸鉀試液數(shù)滴，即生成橙黃色沉淀。

（2）取本品水溶液（1→50）3ml，加碘試液1～2滴，即生成棕紅色沉淀，攪拌，溶解成棕紅色溶液。

（3）取本品適量，置105℃干燥6小時(shí)，依法測(cè)定，本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（附圖）一致（通則0402）。

【檢查】酸度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.0。

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)或棕紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

K值　取本品1.00g（按無(wú)水物計(jì)算），精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，在25℃±0.2℃恒溫水浴中放置1小時(shí)后，依法檢查（通則0633第二法），測(cè)得相對(duì)黏度η_r，按下式計(jì)算K值，應(yīng)為81.0～97.2。

式中　W為供試品的重量（按無(wú)水物計(jì)算），g。

醛　取本品1.0g，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，再用水稀釋至100ml，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，密塞，在60℃恒溫水浴中放置1小時(shí)后，放冷，作為供試品溶液。

取乙醛合氨三聚體0.140g，置200ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

精密量取供試品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸鹽緩沖液2.5ml，煙酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸適量，置玻璃瓶中，加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液，4℃存放，4周內(nèi)穩(wěn)定）0.2ml，加蓋，混勻，在22℃±2℃水浴中放置2～3分鐘，以水為參比，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在340nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；再在同一比色皿中加醛脫氫酶溶液（取低壓凍干粉醛脫氫酶適量，置玻璃瓶中，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含7U的溶液，4℃存放，8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定）0.05ml，加蓋，混勻，在22℃±2℃水浴中放置5分鐘，以水為參比，在340nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。另取空白溶液（水）、對(duì)照品溶液同法操作。按下式計(jì)算醛含量，以乙醛計(jì)，不得過(guò)0.05%。

式中　A_t1為加醛脫氫酶前供試品溶液吸光度；

A_t2為加醛脫氫酶后供試品溶液吸光度；

A_s1為加醛脫氫酶前對(duì)照品溶液吸光度；

A_s2為加醛脫氫酶后對(duì)照品溶液吸光度；

A_b1為加醛脫氫酶前空白液吸光度；

A_b2為加醛脫氫酶后空白液吸光度；

C為對(duì)照品溶液濃度，mg/ml（乙醛合氨三聚體折算為乙醛的系數(shù)為0.72）；

m為取樣量（按無(wú)水物計(jì)算），g。

N-乙烯-2-吡咯烷酮　取本品約0.25g，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品和乙酸乙烯酯適量，加適量甲醇使溶解，用流動(dòng)相稀釋并制成每1ml中約含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。

照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（10∶90）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應(yīng)大于6.0。供試品溶液中N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.001%。

2-吡咯烷酮　取本品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1 ml中約含5 mg的溶液，作為供試品溶液。

取2-吡咯烷酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1 ml中約含0.1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈-甲醇為流動(dòng)相（90∶5∶5），檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm。精密量取對(duì)照品溶液20μl注入液相色譜儀，進(jìn)樣6次，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)2.0%。

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)2.0%。

甲酸　取本品2.0g（按無(wú)水物計(jì)算），精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液。將強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂混懸液轉(zhuǎn)移至內(nèi)徑為0.8cm的玻璃柱中，填充成長(zhǎng)度為20mm，并使強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂層一直浸沒(méi)在水中。加入水5ml，調(diào)整流速至每分鐘1ml左右。當(dāng)液面降低至接近強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂層的頂部時(shí)，將供試品貯備液加入柱內(nèi)，棄去前2ml流出液，然后收集流出液1.5ml作為供試品溶液。

取甲酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂為填充劑，以高氯酸-水（1∶699）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。供試品溶液中甲酸峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%。

過(guò)氧化物　取本品4.0g（按無(wú)水物計(jì)算），置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

精密量取25ml，加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為供試品溶液。[三氯化鈦-硫酸溶液的配制：量取15%三氯化鈦溶液（取三氯化鈦15g溶于稀鹽酸100ml中，或使用商品化的三氯化鈦（Ⅲ）溶液）20ml，在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻，加適量濃溶液至出現(xiàn)黃色，加熱至冒白煙，放冷，反復(fù)用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無(wú)色，加水得無(wú)色溶液，并加水至100ml，搖勻，即得。]

另精密量取貯備液25ml，加13%硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為空白溶液。

照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在405nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.35（相當(dāng)于0.04%的H₂O₂）。

肼　取本品2.5g，精密稱(chēng)定，置50ml離心管中，加水25 ml使溶解，加5%甲醇溶液0.5 ml，搖勻，置60℃的水浴中加熱1 5分鐘，放冷，加甲苯2.0ml，密塞，劇烈振搖2分鐘，離心，取甲苯層的上清液作為供試品溶液。

精密稱(chēng)取吖嗪對(duì)照品適量，加甲苯溶解并定量稀釋制成每1ml中約含9μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板，以甲醇-水（2∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)至溶劑前沿至薄層板3/4處，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視，吖嗪比移值（R_f）約為0.3，供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的熒光斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照品溶液的斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)（0.0001%）。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)5.0%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

含氮量　取本品約0.1g，精密稱(chēng)定，置凱氏定氮瓶中，依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅0.5g，沿瓶壁緩緩加硫酸20ml，在凱氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火緩緩加熱，溶液呈澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。轉(zhuǎn)移至1 00 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密吸取1 0 ml，照氮測(cè)定法（通則0 704第二法或第三法）測(cè)定，餾出液用硫酸滴定液（0.00 5 mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。按無(wú)水物計(jì)算，含氮量應(yīng)為1 1.5%～1 2.8%。

【類(lèi)別】黏合劑和助溶劑等。

【貯藏】遮光，密封保存。