醫(yī)藥級(jí)蛋黃卵磷脂供注射用實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

醫(yī)藥級(jí)蛋黃卵磷脂供注射用實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【檢查】游離脂肪酸      對(duì)照品溶液的制備       稱取棕櫚酸0.512g，置50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　供試品溶液的制備   取本品約1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　測定法   精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40∶10∶1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。供試品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，對(duì)照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置至少15分鐘，使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液（取尼羅藍(lán)0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振搖，棄去上層正庚烷。反復(fù)操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻。本液置棕色瓶中，室溫下可存放1個(gè)月）lml，在通氮條件下，用*滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗*滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)不得大于對(duì)照品溶液消耗*滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)（1%）。
　　甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸    取本品適量，加正己烷-異丙醇-水（40∶50∶8）混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸對(duì)照品各適量，精密稱定，用上述混合溶液分別溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.6mg、0.4mg、0.2mg的甘油三酸酯、膽固醇、棕櫚酸的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、甘油三酸酯對(duì)照品溶液與膽固醇對(duì)照品溶液各5μl，棕櫚酸對(duì)照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷--冰醋酸（70∶30∶1）為展開劑，置內(nèi)壁貼有展開劑濕潤濾紙的層析缸中，展開后，取出，晾干，噴以10%（W/V）硫酸銅稀磷酸（8%，W/V）溶液，熱風(fēng)吹干，在170℃干燥10分鐘，立即檢視。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，不得更深（即甘油三酸酯不得過3%，膽固醇不得過2%，棕櫚酸不得過0.2%）。
　　有關(guān)物質(zhì) 取本品約125mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加-甲醇（2∶1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿與磷脂酰肌醇對(duì)照品各適量，精密稱定，加-甲醇（2∶1）溶解并定量稀釋制成每1ml約含溶血磷脂酰乙醇胺10μg、20μg、40μg、60μg、100μg，約含鞘磷脂50μg、100μg、200μg、300μg、400μg，約含溶血磷脂酰膽堿50μg、100μg、200μg、300μg、400μg，含磷脂酰肌醇10μg、20μg、60μg