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氣相色譜分析儀器常用檢測器及使用注意事項(xiàng)

常見的氣相色譜檢測器和縮寫

　　熱導(dǎo)池檢測器

　　火焰離子化檢測器

　　電子俘獲探測器

　　火焰光度檢測器

　　PFPD脈沖火焰光度檢測器

　　NPD氮磷探測器

　　光電離檢測器

　　MSD質(zhì)譜檢測器

　　IRD-紅外光譜探測器

　　HID-氬電離檢測器

　　AID改進(jìn)的氬電離檢測器

　　AED原子發(fā)射探測器

　　1.根據(jù)樣品是否被損壞

　　破壞性探測器：FID，NPD，F(xiàn)PD，MSD，AED

　　無損檢測器：TCD、PID、ECD、IRD

　　2.根據(jù)對應(yīng)值與時間的關(guān)系

　　積分探測器和差分探測器。

　　目前流行的探測器都是差分探測器。

　　3.根據(jù)對檢測物質(zhì)的不同反應(yīng)

　　通用檢測器，如TCD、FID和PID

　　選擇性檢測器，如FPD、ECD、NPD

　　4.根據(jù)不同的檢測原理

　　A型濃度檢測器：測量載氣中某一組分濃度的瞬時變化，即檢測器的響應(yīng)值與該組分的濃度成正比。例如熱導(dǎo)檢測器和電子俘獲檢測器。

　　I型質(zhì)量檢測器：測量單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的載氣中某一組分的含量變化，即檢測器的響應(yīng)值與單位時間內(nèi)某一組分進(jìn)入檢測器的量成正比。例如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

　　所有無損檢測器都是濃度檢測器。

　　使用注意事項(xiàng)

　　一、氫火焰離子化檢測器(FID)注意事項(xiàng)

　　1.雖然FID是一種通用檢測器，但有些物質(zhì)在該檢測器上幾乎沒有響應(yīng)。這些物質(zhì)包括性氣體、鹵化硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。因此，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。

　　2.FID通過氫氣和空氣燃燒產(chǎn)生的火焰電離被測物質(zhì)，所以要注意安全問題。色譜柱未連接時，不要打開氫氣閥，以防氫氣進(jìn)入柱箱。測量流量時，氫氣和空氣不得混合，即測量氫氣時，應(yīng)關(guān)閉空氣，反之亦然。無論是什么原因?qū)е禄鹧嫦?，都要盡快關(guān)閉氫氣閥，待故障排除，重新點(diǎn)火后再打開氫氣閥。該儀器具有自動檢測和保護(hù)功能，并能在火焰熄滅時自動關(guān)閉氫氣。

　　3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤苯酉嚓P(guān)，注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1: 10: 1，如氫氣30~40ml/min，空氣300 ~ 40ml/min，氮?dú)?0~40ml/min。此外，一些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴，分別用于填充柱和毛細(xì)管柱，因此您應(yīng)該在使用它們時查看說明書。4.為防止檢測器被污染，檢測器的溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的溫度。探測器一旦被污染，在光線下靈敏度會降低或者噪音增加，重的情況下點(diǎn)不著火。消除污染的方法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣體管道。具體方法是取下噴嘴，依次浸泡在不同的溶劑(丙酮、氯仿、乙醇)中，在超聲波水浴中超聲處理10min以上。也可以用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或者用酒精燈把噴嘴里的油點(diǎn)著，達(dá)到清潔的目的。有時，噴嘴使用時間長了，噴嘴表面會沉積一層碳(一層黑色沉積物)，影響靈敏度?？梢酝ㄟ^用細(xì)紗紙輕輕拋光表面來去除。清洗后，將噴嘴干燥，然后安裝在檢測器中進(jìn)行測量。

　　二、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)的注意事項(xiàng)

　　1.確保熱線沒有燒壞！在檢測器通電之前，確保載氣已經(jīng)通過檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，導(dǎo)致檢測器報(bào)廢！關(guān)機(jī)時，待熱導(dǎo)檢測器溫度降至室溫后，先關(guān)閉儀器電源，最后關(guān)閉載氣。只要有可能切斷通過TCD的載氣流，就關(guān)閉檢測器的電源。這是TCD運(yùn)營的規(guī)則！

　　2.當(dāng)載氣中含有氧氣時，熱絲的壽命會縮短，因此在TCD可用時，必須對載氣進(jìn)行脫氣。而且不要用聚四氟乙烯做載氣管道，因?yàn)闀B透氧氣。

　　3.載氣類型對TCD的靈敏度有很大影響。原則上，載氣與被測物體的傳熱系數(shù)相差越大越好，所以作為載氣的氫氣或氦氣的靈敏度比氮?dú)飧?。?dāng)然，測量氫氣必須使用氮?dú)庾鳛檩d氣。

　　三、氮磷檢測儀(NPD)注意事項(xiàng)

　　1.NPD是在FID的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，與FID的不同之處在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠組成)，使用微型氫火焰。熱離子源通電加熱后，含氮和含磷化合物的電離效率大大提高，因此可以選擇性地檢測這兩類化合物。由于使用氫氣，NPD的安全問題與FID的安全問題相同。

　　2.熱離子源的溫度變化對探測器的靈敏度有很大影響。溫度越高，靈敏度越高，但銣鹽珠的壽命越短。提高熱離子源電壓和氫氣流量可以提高靈敏度。但需要注意的是，過低的氣流會導(dǎo)致檢測器的平衡時間過長；氫氣流量過大，會形成FID樣火焰，大大降低銣鹽珠的使用壽命，破壞對氮磷的選擇性可靠性響應(yīng)。一般情況下，氫氣的氣體流量設(shè)定為3~4ml/min，空氣的氣體流量設(shè)定為100~120ml/min。采用填充柱和大口徑柱，載氣流速約20ml/min，無尾氣吹掃。當(dāng)使用常規(guī)毛細(xì)管柱時，尾氣吹掃速率設(shè)定為約30毫升/分鐘。3.在調(diào)整和設(shè)置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器的電源，以免誤燒銣鹽珠。

　　4.熱離子源的活性元素(銣鹽)易被污染，縮短了使用壽命。

　　為了延長其使用壽命，應(yīng)注意：

　　，避免二氧化硅進(jìn)入檢測器，色譜柱要做好老化，尤其是硅膠固定液的液膜要薄。避免衍生樣品中的二氧化硅殘留進(jìn)入色譜柱。

　　第二，在關(guān)閉載氣之前(如更換鋼瓶或色譜柱)，熱離子源的電壓應(yīng)設(shè)置為0，否則銣鹽珠在沒有載氣的情況下，幾分鐘內(nèi)就會燒壞。

　　第三，在滿足靈敏度要求的條件下，熱離子源的電壓應(yīng)盡可能低。

　　第四，儀器要遠(yuǎn)離潮濕。不使用儀器時，建議將檢測器溫度保持在100以上(熱離子源的電壓應(yīng)關(guān)閉)。

　　第五，如果一段時間(如過夜)不進(jìn)樣分析，應(yīng)降低熱離子源的電壓，但不要關(guān)閉。由于降低電壓后銣鹽珠仍然是熱的，再次進(jìn)樣時電壓可以很快穩(wěn)定下來。如果關(guān)閉后打開電壓，檢測器需要幾個小時才能達(dá)到平衡。

　　四。電子捕獲檢測器(ECD)的注意事項(xiàng)

　　1.防止放射性污染。所有ECD都有放射源(一般是63Ni)，所以探測器出口要通過管道連接到室外，建議連接到通風(fēng)出口。沒有經(jīng)過專門培訓(xùn)，不要拆卸ECD。遵守實(shí)驗(yàn)室關(guān)于放射性的規(guī)定。例如，至少6個月應(yīng)進(jìn)行放射性泄漏檢測。

　　2.ECD的工作溫度一般較高，常見的溫度范圍為250~300。無論柱溫多低，ECD溫度都不應(yīng)低于250。這是因?yàn)楫?dāng)溫度較低時，探測器難以平衡。

　　3.使用ECD時，載氣一般有兩種選擇，一種是氮?dú)?，另一種是含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度較高，但噪聲也較高；后者的檢出限與前者基本相同，但線性范圍更寬。氫氣也可作為載氣，但應(yīng)使用氮?dú)庾鳛槲矚?。載氣和尾氣的流量之和一般為60毫升/分鐘。流速過小，峰拖尾嚴(yán)重，流速過大，靈敏度降低。

　　4.ECD應(yīng)避免接觸氧氣或濕氣，否則噪音會明顯增加。所以，載氣和尾氣要凈化好。此外，檢測器的污染試驗(yàn)和泄漏試驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。

　　五、火焰光度檢測器(FPD)注意事項(xiàng)

　　1.FPD也是用氫焰，所以安全問題和FID一樣(見以上FID使用注意事項(xiàng))。

　　2.FPD的氫氣、空氣和尾氣與FID不同。一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，尾氣和柱流量之和為20~25ml/min。