一、前期準(zhǔn)備
儀器與試劑檢查
確保氨氮蒸餾儀完好無損，各部件（加熱裝置、冷凝管、接收瓶、防倒吸裝置等）連接正常；準(zhǔn)備好硼酸吸收液、輕質(zhì)氧化鎂、防沫劑（如需要）、蒸餾水等試劑，若水樣氨氮含量高，需提前稀釋至合適濃度
水樣預(yù)處理
取250mL水樣（若氨氮濃度過高，可減少取樣量并加蒸餾水定容至250mL）倒入500mL錐形瓶中，加入2滴溴百里酚藍(lán)指示劑，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0-7.4（指示劑呈黃-藍(lán)色），再加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂（必要時(shí)加防沫劑），使水樣呈弱堿性，為氨的蒸出創(chuàng)造條件
二、儀器連接與調(diào)試
裝置搭建  
將接收瓶（內(nèi)裝50mL硼酸吸收液）依次放置在蒸餾儀托盤上，確保冷凝管出口硅膠管浸入硼酸溶液液面以下；
將裝有預(yù)處理水樣的錐形瓶固定在加熱爐上，瓶口與冷凝管密封連通，頂部瓶塞通過軟管連接防倒吸裝置
接通循環(huán)水系統(tǒng)，確保冷凝管冷卻水流暢通（進(jìn)水口接冷水，出水口接排水）。
開機(jī)與參數(shù)設(shè)置
插上主、輔電源插頭，依次打開主開關(guān)、輔開關(guān)、冷水循環(huán)，儀器液晶屏顯示預(yù)設(shè)菜單；選擇“氨氮蒸餾"實(shí)驗(yàn)類型，根據(jù)水樣情況設(shè)定蒸餾時(shí)間（默認(rèn)1小時(shí)10分鐘，可調(diào)整）、加熱功率（單孔功率0-1000W可調(diào)）
三、蒸餾操作
啟動(dòng)蒸餾
點(diǎn)擊“加熱"鍵啟動(dòng)程序，儀器自動(dòng)加熱蒸餾瓶，使水樣沸騰，氨氣隨水蒸氣進(jìn)入冷凝管，經(jīng)冷凝后流入接收瓶的硼酸溶液中，形成銨鹽
過程監(jiān)控  
蒸餾過程中需檢查各連接處是否漏氣，防倒吸裝置是否正常工作；
當(dāng)餾出液接近250mL時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)停止加熱（或手動(dòng)停止），此時(shí)蒸餾完成
四、后續(xù)處理
餾出液定容
取下接收瓶，用蒸餾水定容至250mL，搖勻后用于后續(xù)氨氮含量測(cè)定（如納氏試劑分光光度法、滴定法等
儀器清潔與維護(hù)
待蒸餾瓶冷卻至室溫后，關(guān)閉制冷、鼓氣開關(guān)及電源；拆卸蒸餾裝置，清洗錐形瓶、接收瓶等部件；長(zhǎng)期未使用的儀器，需用蒸餾水蒸氣洗滌管道至少3次，避免殘留氨影響下次實(shí)驗(yàn)
五、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
防倒吸：蒸餾瓶與冷凝管連接處需密封良好，防倒吸裝置（電磁閥）必須有效連通，防止餾出液倒吸入蒸餾瓶；
冷卻效果：夏季室溫高于25℃時(shí)，制冷效果下降，建議外接配套冷卻裝置或接自來水降溫；
管道清洗：儀器使用前需用蒸餾水蒸氣洗滌管道，去除殘留氨；長(zhǎng)期停用后使用，需重復(fù)洗滌3次以上
安全防護(hù)：操作時(shí)佩戴護(hù)目鏡、手套，避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿試劑；加熱過程中遠(yuǎn)離易燃物品