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儀器名稱：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

儀器型號(hào)：Agilent GC6890-5975I MS

生產(chǎn)廠家：美國Agilent公司

使用方法：氣相配有頂空進(jìn)樣器、FID檢測器；

質(zhì)譜為四極桿質(zhì)量分析器。

具體使用方法：

一、開、關(guān)機(jī)順序：

開機(jī)：通氮?dú)?rarr;開電源→設(shè)置溫度（柱箱、汽化）→加熱→通空氣、氫氣→點(diǎn)火→調(diào)準(zhǔn)基線→進(jìn)樣

關(guān)機(jī)：關(guān)氫氣、空氣→關(guān)掉加熱器→通者氮?dú)饨禍刂潦覝?rarr;關(guān)電源→關(guān)氮?dú)?/p>

二、溫度設(shè)定

1、柱溫設(shè)定（范圍：-99℃～399℃）
　　例如：設(shè)置溫度為50℃，命令如下
　　COL/AUX.1   I.TEMP   50   ENT
　　進(jìn)樣器溫度設(shè)定（范圍：0～99℃）
　　例如：設(shè)置溫度為120℃，命令如下
　　INJ/AUX.2     120     ENT

2、了解溫度設(shè)定情況
　　柱溫：
　　COL/AUX.1   I.TEMP     ENT
　　進(jìn)樣器：
　　INJ/AUX.2     ENT

3、監(jiān)測實(shí)際溫度
　　柱箱：
　　MONI     COL/AUX.1
　　進(jìn)樣器：
　　MONI     INJ/AUX.2

4、設(shè)定溫度的啟動(dòng)和停止
　　柱箱溫度和汽化室溫度設(shè)定好后，按START鍵，開始升溫（要執(zhí)行程序升溫，接著按START鍵）。
　　要設(shè)定溫度控制自動(dòng)停止，命令如下：
　　如設(shè)定STOPTIME 為5小時(shí) （單位：分鐘）
　　SHIFT.D   2/STOP.T   300   ENT

三、檢測器

1 選擇檢測器，依次按DET   1   ENT ，選擇了檢測器1。如果了解現(xiàn)用檢測器的編號(hào)，依次按DET ENT。
　　了解與編號(hào)相對應(yīng)的檢測器類型時(shí)，命令為：
　　MONI   DET 1   ENT

2 設(shè)置檢測器量程：
　　如設(shè)置量程1：RANG   1     ENT
　　顯示目前使用量程：RANG   ENT

四、分析

當(dāng)柱溫、汽化室溫度設(shè)定好后，按START鍵，開始升溫到設(shè)定的溫度。當(dāng)柱室溫度達(dá)到所設(shè)定溫度±1℃以內(nèi)時(shí)，READY燈亮。但因溫度穩(wěn)定達(dá)到所設(shè)定值之前，會(huì)略有波動(dòng)，REDAY燈會(huì)閃爍一、二次，但很快就會(huì)穩(wěn)定。當(dāng)柱箱和汽化室溫度達(dá)到設(shè)定的溫度時(shí)，就可以進(jìn)樣分析了。

五、數(shù)據(jù)處理

1 接通電源開關(guān) 全部指示燈點(diǎn)亮約需1秒鐘，其后，指示燈的閃爍約持續(xù)30秒鐘。其間，如果沒有不良情況，READY的指示燈點(diǎn)亮。

2 設(shè)定記錄器的靈敏度 如設(shè)定靈敏度為8時(shí)：ATTEN 3 ENTER（對照表見說明書31頁）。設(shè)定送紙速度10：
　　SPEED 10   ENTER。

3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵，一直等到色譜儀的基線穩(wěn)定為止。 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵，則作圖停止。

4 打印色譜儀的零點(diǎn)的偏離（單位：uV） 按動(dòng)PRINT鍵，再按著CTRL鍵，按動(dòng)LEVEL鍵。放開LEVEL鍵后，再放開CTRL鍵。接著按動(dòng)ENTER 鍵（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVE*按，比目的鍵后放開）。

5 調(diào)整色譜儀的零點(diǎn)，使之進(jìn)入-1000uV到+5000uV之間的范圍。反復(fù)進(jìn)行4～5項(xiàng)操作。

6 記錄筆移至原點(diǎn) 操作ZERO ENTER鍵。

7 進(jìn)樣分析 在色譜分析儀中注入試樣，同時(shí)按動(dòng)START鍵。